石墨烯薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种石墨烯薄膜的制备方法及其该方法制备的石墨烯。该制备方法以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源在衬底上生长石墨烯薄膜。本发明专利技术以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源可以实现在多种衬底上的快速、高质量、大面积生长石墨烯薄膜。生长时间可以从小时量级缩短到分钟量级，显著缩短石墨烯的生长时间；同时生长的石墨烯薄膜单层覆盖度＞99％，I

【技术实现步骤摘要】
石墨烯薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于材料领域，具体涉及石墨烯薄膜制备方法及该方法制备的石墨烯薄膜。

技术介绍

[0002]石墨烯作为一种以sp2碳原子构成的二维原子晶体材料，因具有优异的电学、光学、力学、热学等性质，一直以来备受学术界和产业界的关注。高质量石墨烯广泛应用的关键在于低成本批量化制备。传统的CVD法生长石墨烯通常需在较高温度进行，生长时间越长，能耗越大。因此，发展快速生长高质量石墨烯的方法，提高石墨烯生长速度，减少生长石墨烯所需的时间，能够助力石墨烯薄膜的低成本制备。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种快速生长高质量石墨烯薄膜的制备方法及该方法制备的石墨烯薄膜，提高石墨烯的生长速度和质量、缩短工艺时长、降低生产成本，并提高石墨烯产量。
[0004]本专利技术提供一种石墨烯的制备方法，以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源在衬底上生长石墨烯薄膜。
[0005]根据本专利技术一实施方式，以所述混合气体的总体积为100％计，所述乙炔气体的体积分数为0.1
‑
5％，丙酮的体积分数为0.1
ꢀ‑
5％，氩气的体积分数为90
‑
99.8％。
[0006]根据本专利技术另一实施方式，所述混合气体中乙炔和丙酮的体积比为1
‑
50:1。
[0007]根据本专利技术另一实施方式，生长时间为0.5
‑
10min。
[0008]根据本专利技术另一实施方式，所述生长石墨烯薄膜采用气相沉积，生长温度为600
‑
1040℃，生长衬底为铜箔、铝箔、镍箔、石英、玻璃、蓝宝石或陶瓷。
[0009]本专利技术还提供一种石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜为单层覆盖率大于99％均匀的单层，且所述石墨烯薄膜的拉曼光谱ID/IG均小于0.05。
[0010]根据本专利技术一实施方式，所述石墨烯薄膜的面积大于等于200cm2。
[0011]根据本专利技术另一实施方式，所述石墨烯薄膜的面积为200cm2‑
2000cm2。
[0012]根据本专利技术另一实施方式，所述石墨烯薄膜的面积为200cm2‑
1260cm2。
[0013]本专利技术以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源可以实现在多种衬底上的快速、高质量、大面积生长石墨烯薄膜。生长时间可以从小时量级缩短到分钟量级，显著缩短石墨烯的生长时间；同时生长的石墨烯薄膜单层覆盖度＞99％，I
D
/I
G
显著低于0.05，可以显著提高石墨烯的单层覆盖度及石墨烯薄膜的质量；可实现一定面积范围大小的石墨烯薄膜的批量生长。
附图说明
[0014]图1是实施例1制备的石墨烯薄膜的扫描电子显微镜(SEM)照片。
[0015]图2A、图2B、图2C和图2D分别是实施例1
‑
4制备的石墨烯薄膜转移到SiO2/Si衬底上，拉曼光谱面扫描结果。
[0016]图3是实施例4制备的石墨烯薄膜的实物图和拉曼表征图。
[0017]图4是对比例1制备的石墨烯薄膜的光学照片。
[0018]图5是对比例2制备的石墨烯薄膜的拉曼光谱表征结果。
具体实施方式
[0019]下面结合具体实施方式对本专利技术作详细说明。
[0020]本专利技术的石墨烯的制备方法，以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源在衬底上生长石墨烯薄膜。
[0021]在可选的实施方式中，以混合气体的总体积为100％计，乙炔气体的体积分数为0.1
‑
5％，丙酮的体积分数为0.1
‑
5％，氩气的体积分数为90
‑
99.8％。
[0022]在可选的实施方式中，混合气体中乙炔和丙酮的体积比为1
‑
50:1。上述配比内的任何取值都能够实现本专利技术的目的，例如但不限于混合气体中乙炔和丙酮的体积比为1：1、5：1：10：1、15：1、20：1、25：1、30：1、35：1、40：1、45：1、50：1等，都能实现快速、高质量地制备石墨烯薄膜。
[0023]采用本专利技术的方法，在衬底上生长石墨烯薄膜的时间可缩短至0.5
‑
10min。生长的石墨烯薄膜单层覆盖率99％，石墨烯薄膜的拉曼光谱I
D
/I
G
均小于0.05。本专利技术方法可以得到面积大于等于200cm2的上述高质量的石墨烯。优选，面积为200cm2‑
2000cm2。更优选，面积为200cm2‑
1260cm2。
[0024]在可选的实施方式中，生长石墨烯薄膜采用气相沉积，生长温度为600
‑
1040℃，生长衬底为铜箔、铝箔、镍箔、石英、玻璃、蓝宝石或陶瓷。
[0025]本专利技术还公开一种由上述方法制备的石墨烯薄膜。
[0026]以下通过具体实例进一步描述本专利技术。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本专利技术的保护范围构成任何限制。
[0027]在下述实施例和对比例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步阐述，但本专利技术并不限于以下实施例。方法如无特别说明均为常规方法。原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
[0029]实施例1
[0030]制备石墨烯薄膜，步骤如下：
[0031]步骤一：将1片尺寸为25cm
×
8cm的铜箔为生长衬底置于4英寸CVD管式炉内，通入500sccm氩气用于生长衬底的预处理，50min内，从室温升高到1040℃；
[0032]步骤二：停止通入氩气，开始通入500sccm氢气，对生长衬底进行退火，退火时间为10min；
[0033]步骤三：保持500sccm氢气，引入50sccm混合气体(99.8％氩气+0.1％乙炔+0.1％丙酮)，用于引发石墨烯的生长，生长时间为2min；
[0034]步骤四：停止通入混合气体，保持氢气，降温并取出长上石墨烯的生长衬底。
[0035]实施例2
[0036]除步骤三与实施例1不同外，其他步骤与实施例1相同。
[0037]步骤三：保持500sccm氢气，引入50sccm混合气体(98.9％氩气+1％乙炔+0.1％丙酮)，用于引发石墨烯的生长，生长时间为0.5min。
[0038]实施例3
[0039]步骤一：将20片尺寸为42cm
×
30cm的铜箔为生长衬底置于A3尺寸石墨烯批量制备装备内，通入2000sccm氩气用于生长衬底的预处理，50min内，从室温升高到1040℃；
[0040]步骤二：停止通入氩气，开始通入4000sccm氢气，对生长衬底进行退火，退火时间为20min；
[0041]步骤三：保持4000sccm氢气，引入1500sccm混合气体(94.9％氩气+5％乙炔+0.1％丙酮)，用于引本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，以乙炔、丙酮和氩气的混合气体为碳源在衬底上生长石墨烯薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述混合气体的总体积为100％计，所述乙炔气体的体积分数为0.1
‑
5％，丙酮的体积分数为0.1
‑
5％，氩气的体积分数为90
‑
99.8％。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合气体中乙炔和丙酮的体积比为1
‑
50:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，生长时间为0.5
‑
10min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生长石墨...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠范，陈恒，孙禄钊，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：