Mn制造技术

本发明专利技术公开了Mn

【技术实现步骤摘要】
Mn
2+
掺杂低熔点K2O
‑
SnO
‑
P2O5荧光玻璃材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及发光材料领域，尤其涉及Mn
2+
掺杂低熔点K2O
‑
SnO
‑
P2O5荧光玻璃材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]玻璃材料在近年来逐渐层位了新能源、生物医疗、航空航天和核能等多个领域的关键材料，这也对现代化新型功能玻璃材料的性能、功能、成分等提出了越来越高的要求，其中氧化物玻璃作为无机玻璃中的重要分支，是目前应用最广、发展最快的一种新型功能玻璃材料。氧化玻璃又根据其主要成分的不同分为硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、硼酸盐玻璃等。近年来，磷酸盐玻璃作为特种玻璃在光学玻璃、激光玻璃、滤光玻璃、防腐蚀玻璃和玻璃固化体等方面已在中国、日本等国家研制并广泛应用。磷酸盐玻璃时以P2O5为主要成分的氧化物玻璃，在网络结构中以(PO4)3‑
四面体形成相互连接的网络结构。磷酸盐玻璃的熔制温度低、软化温度低、粘度小、流动性好、生产成本低，是低熔点玻璃的最佳候选材料。
[0003]然而，磷酸盐玻璃的基本结构单元是磷氧四面体，磷氧的四个键中有一个是双键，而P＝O键与P
‑
O键的差异使得磷氧四面体发生了变形，并且具有较低的网络键合度，导致磷酸盐玻璃的化学稳定性较差。
[0004]磷酸盐玻璃易受水汽的影响会发生溶解，溶解机理为：玻璃中的金属离子与水汽中的氢离子进行R
‑
H离子交换，在玻璃表面形成水化层，在H
+
和H2O的作用下，水化层中的磷酸盐网络中的P
‑
O
‑
P键发生断裂，使网络骨架结构破坏，使得磷酸盐玻璃不能长时间稳定工作，因此，在磷酸盐组分的基础上，如何开发出低熔点抗水解的荧光玻璃是一个难点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的磷酸盐玻璃易受水汽的影响会发生溶解问题，本专利技术的目的在于提供一种Mn
2+
掺杂低熔点K2O
‑
SnO
‑
P2O5荧光玻璃材料及其制备方法，以K2O
‑
SnO
‑
P2O5组分为低熔点玻璃基质，在基质中掺杂Mn
2+
所制备的玻璃具有500℃的低熔点，高荧光强度，Sn
2+
向Mn
2+
的高效能量传递，制备的样品发光效率高，泡水24小时后，仍具有较为完整的玻璃形貌。可应用于白光LED照明和植物照明等领域。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料，以磷酸盐玻璃为基质玻璃，并掺杂锰离子，所述基质玻璃的阳离子，以摩尔百分比计，包括：P
5+
：53
‑
57％，K
+
：14
‑
19％，Sn
2+
：19
‑
28％，所述锰离子掺杂量占基质玻璃总摩尔数的0.9
‑
3.3％；
[0007]更进一步地，P
5+
：50％，K
+
：16.7％，Sn
2+
：33.3％，Mn
2+
：0.9
‑
3.3％。
[0008]进一步地，所述P
5+
的原料选自P2O5、KH2PO4或H3PO4；
[0009]所述K
+
的原料选自K2O、KH2PO4或K2CO3；
[0010]所述Sn
2+
的原料选自SnO或SnF2；
[0011]所述Mn
2+
的原料选自MnCl2。
[0012]进一步地，当以KH2PO4、SnO、H3PO4和MnCl2为原料时，KH2PO4：13
‑
30mol％，SnO：27
‑
46mol％，H3PO4：40
‑
54mol％，MnCl2：0.9
‑
3.3mol％。
[0013]进一步地，低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的组成以摩尔百分比表示为：20％KH2PO4+40％SnO+40％H3PO4+(0.9
‑
2.7)％MnCl2。
[0014]进一步地，掺杂原料还包括Cs2CO3，所述Cs2CO3掺杂量占基质玻璃总摩尔数的1.8％。
[0015]进一步地，低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的组成以摩尔百分比表示为：
[0016]15.4％KH2PO4+38.4％SnO+46.2％H3PO4+x％MnCl2+y％Cs2CO3，x+y＝2.7。
[0017]进一步地，掺杂原料还包括Na离子。
[0018]进一步地，所述低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的激发波长范围为228
‑
388nm。
[0019]为实现上述目的，本专利技术还提供了如下技术方案：一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
[0020]将基质玻璃原料和掺杂原料混合均匀，在500℃温度下热处理，该过程中会产生气泡，持续搅拌至完全去除气泡，得到透明无气泡的玻璃熔体；
[0021]将制得的玻璃熔体转入模具，冷却成型，得到低熔点发光玻璃。
[0022]进一步地，所述模具的加热温度为200～250℃。
[0023]为实现上述目的，本专利技术还提供了如下技术方案：所述的Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料作为光转换材料应用于白光LED和植物生长。
[0024]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本专利技术低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的特点是：由于成分不含有昂贵的稀土元素，基质玻璃原料能够在500℃的温度下热处理时熔化，玻璃制备温度低，因此，可以节约成本，并且可以大规模生产，具有一定的市场价值。
[0026]经测试表明：低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的激发波长范围为228
‑
388nm，可以用254
‑
365nm范围内的LED激发，在可见光400
‑
800nm范围内获得可调光谱，泡水24小时后，仍具有较为完整的玻璃形貌。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1为本专利技术实施例4公开的低熔点玻璃的X射线衍射图；
[0029]图2为本专利技术实施例4公开的低熔点玻璃激发谱(监控波长615nm)和发射谱(激发波长329nm)；
[0030]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料，其特征在于，以磷酸盐玻璃为基质玻璃，并掺杂锰离子，所述基质玻璃的阳离子，以摩尔百分比计，包括：P
5+
：53
‑
57％，K
+
：14
‑
19％，Sn
2+
：19
‑
28％，所述锰离子掺杂量占基质玻璃总摩尔数的0.9
‑
3.3％。2.根据权利要求1所述的一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料，其特征在于，所述P
5+
的原料选自P2O5、KH2PO4或H3PO4；所述K
+
的原料选自K2O、KH2PO4或K2CO3；所述Sn
2+
的原料选自SnO或SnF2；所述Mn
2+
的原料选自MnCl2。3.根据权利要求2所述的一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料，其特征在于，当以KH2PO4、SnO、H3PO4和MnCl2为原料时，KH2PO4：13
‑
30mol％，SnO：27
‑
46mol％，H3PO4：40
‑
54mol％，MnCl2：0.9
‑
3.3mol％。4.根据权利要求3所述的一种Mn
2+
掺杂的低熔点磷酸盐荧光玻璃材料，其特征在于，低熔点磷酸盐荧光玻璃材料的组成以摩尔百分比表示为：20...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹永泽，王学凯，陈宝玖，
申请(专利权)人：大连海事大学，
类型：发明
国别省市：