一种用于水体修复的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂及其制备和应用制造技术

本发明专利技术涉及对天然水体中藻毒素的处理，提供一种管状缺陷氮化碳负载赤铁矿(α

【技术实现步骤摘要】
一种用于水体修复的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂及其制备和应用


[0001]本专利技术属于光催化
，尤其是涉及光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂及其制备和应用。

技术介绍

[0002]藻毒素是一种结构为环状七肽的毒性较大的水体有机污染物，其化学性质稳定。近几年来，因蓝藻水华污染的大面积扩散和来自破碎蓝藻细胞的高致癌性的藻毒素，使得饮用水源的水质安全受到了极大威胁，但现有的传统水处理技术“混凝、沉淀、过滤、消毒”的工艺流程无法完全有效的降解水中藻毒素。因此，寻找有效降解有机污染水体中藻毒素的方法成为了当下一项紧要任务。
[0003]如今，有许多方法可以降解水中的藻毒素，如物理化学法、高级氧化法、电化学法等，而高级氧化法中的可见光催化方法就是一种高效、环境友好且具有应用前景的一种新兴技术。在光照条件下，向反应的体系中加入光催化剂，在原反应体系的基础上，光催化剂在光照的作用下可以发挥其功能，提高反应速率，使反应体系中的水体污染物得到更加有效的降解，从而去除水体中的污染物。
[0004]石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)作为一种非金属光催化剂，具有特殊的能带结构、优异的稳定性和独特的表面性质，已成为光催化应用的一个热点。但目前g
‑
C3N4存在着光催化活性低、比表面积小和光量子效率低等问题。而管状缺陷g
‑
C3N4的3D构型增强了光散射并改善了活性位点的可及性。
[0005]α
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Fe2O3是一种常见的金属氧化物，在自然界中广泛存在，是赤铁矿的主要成分。α
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Fe2O3具有相对较大的比表面积和显著的表面效应，同时廉价易得，对环境无二次污染，通常被认为是一种优良的催化剂。因为α
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Fe2O3粒径小，具有多个活性表面，表面与颗粒内部的键态和电子态不同，表面原子配位不同等导致其表面的活性位增加。将α
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Fe2O3与管状缺陷g
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C3N4复合后，可以使得管状缺陷g
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C3N4的表面具有更多的活性位点，扩大其比表面积，使得催化反应更加有效的进行，从而使得复合材料可以更加有效的降解有机污染水体中的藻毒素。

技术实现思路

[0006]针对以上所描述的问题和α
‑
Fe2O3的优点，本专利技术提供了一种管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂及其制备方法和应用，提高g
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C3N4的光催化效率。
[0007]本专利技术第一方面提供一种管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂，需要以下原材料：三聚氰胺、尿素、α
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Fe2O3；各原料所需质量为3～7g三聚氰胺、7～13g尿素、25～30mgα
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Fe2O3。所述原材料均为购买所得。
[0008]本专利技术第二方面提供一种管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将三聚氰胺置于陶瓷坩埚中，盖上盖子放入马弗炉中加热煅烧，自然冷却至室温后研磨，得到g
‑
C3N4；
[0010](2)将3～7g三聚氰胺、7～13g尿素、45～55mL去离子水置于烧杯中超声处理，将烧杯放入烤箱中干燥，然后取出烧杯并将样品研磨成粉末，重复步骤(1)中g
‑
C3N4的加热方法，得到缺陷g
‑
C3N4；
[0011](3)将3～7g三聚氰胺、7～13g尿素、35～45mL去离子水加入烧杯中超声，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，进行水热，最后将干燥的样品研磨，放入马弗炉中加热，持续煅烧，待样品冷却至室温，得到管状缺陷g
‑
C3N4；
[0012](4)将步骤(3)中所制备的管状缺陷g
‑
C3N4粉0.5～1.5g和25～30mgα
‑
Fe2O3分散于20～30mL乙醇中，超声处理，然后用机械搅拌和水浴蒸发去除乙醇，并干燥，充分研磨混合粉末，放入马弗炉中煅烧，冷却后得到管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化材料。
[0013]按上述方案，步骤(1)中，三聚氰胺在马弗炉中煅烧先以3～7℃/min的升温速率加热至490～510℃,煅烧1.5～2.5h，之后再以相同升温速率加热至520℃煅烧1.5～2.5h。
[0014]按上述方案，步骤(2)中，三聚氰胺与尿素的质量比为1：(1～4)。
[0015]按上述方案，步骤(2)中，超声时间为50～70min。
[0016]按上述方案，步骤(2)中，烤箱温度为50～70℃。
[0017]按上述方案，步骤(3)中，三聚氰胺与尿素的质量比为1：(1～4)。
[0018]按上述方案，步骤(3)中，加入尿素、三聚氰胺和去离子水后，在室温条件下超声25～35min。
[0019]按上述方案，步骤(3)中，水热的温度为170～190℃，水热时间为20～28h。
[0020]按上述方案，步骤(3)中，干燥、研磨后的粉末放入马弗炉中以3～7℃/min的升温速率，加热至490～510℃，煅烧0.5～1.5h后再以相同的升温速率加热至500～540℃，煅烧0.5～1.5h。
[0021]按上述方案，步骤(4)中，管状缺陷g
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C3N4与α
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Fe2O3的质量比为200：(5～6)。
[0022]按上述方案，步骤(4)中，加入管状缺陷g
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C3N4、α
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Fe2O3和乙醇后超声0.5～1.5h。
[0023]按上述方案，步骤(4)中，机械搅拌和水浴蒸发去除乙醇需要保持60℃～80℃，干燥10～14h。
[0024]按上述方案，步骤(4)中，混合粉末需要充分研磨25～35min。
[0025]按上述方案，步骤(4)中，研磨后的混合粉末放入马弗炉中升温至290～310℃，煅烧3～5h。
[0026]一种由上述制备方法制备得到的α
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Fe2O3/管状缺陷g
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C3N4复合光催化材料。
[0027]本专利技术第三方面提供一种管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂的应用，如上所述的或者如上所述的制备方法所制得的复合光催化材料可以有效提高光催化效果，适用于降解有机污染水体中的藻毒素，具体步骤如下：
[0028](1)配置质量浓度为1～8mg/L的藻毒素溶液,取40～60mL的藻毒素溶液，将所制备的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化剂加入至藻毒素溶液中，加入磁力转子，取一次初始样；
[0029](2)随后放入反应箱中的磁力搅拌器上暗处理20～40分钟，暗处理过程中每隔10～20分钟取一次样，再在可见光照射下反应40～80分钟，在光反应的前20～40分钟，每隔4
～6分钟取一次样，在光反应的后20～40分钟，每隔10～20分钟取一次样；每次取样时所取体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将3～7g三聚氰胺、7～13g尿素、35～45mL去离子水放入烧杯中超声，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，进行水热，最后将干燥的样品研磨，加入马弗炉中加热，持续煅烧，待样品冷却至室温，得到管状缺陷g
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C3N4；(2)将步骤(1)中所制备的管状缺陷g
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C3N4粉0.5～1.5g和25～30mgα
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Fe2O3分散于20～30mL乙醇中，超声处理，然后用机械搅拌和水浴蒸发去除乙醇，并干燥，充分研磨混合粉末，放入马弗炉中煅烧，冷却后得到管状缺陷氮化碳负载赤铁矿复合光催化材料。2.根据权利要求1所述的具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的三聚氰胺与尿素的质量比为1：(1～4)。3.根据权利要求1所述的具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中加入尿素、三聚氰胺和去离子水后，在室温条件下超声25～35min。4.根据权利要求1所述的具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中水热的温度为170℃～190℃，水热时间为20～28h。5.根据权利要求1所述的具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中干燥、研磨后的粉末放入马弗炉中以3～7℃/min的升温速率，加热至490～510℃，煅烧0.5～1.5h后再以相同的升温速率加热至500～540℃，煅烧0.5～1.5h。6.根据权利要求1所述的具有光催化性能的管状缺陷氮化碳负载赤铁矿催化剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中管状缺陷g
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C3N4与α
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Fe2O3的质量比为200：(5～6)。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡新将，钟浩翔，杨铖，文奕维，李诗，何文滔，冀晓东，洪佳铭，王子琦，陈章锴，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：