一种梯度防隔热一体化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种梯度防隔热一体化材料及其制备方法，采用多孔C

【技术实现步骤摘要】
一种梯度防隔热一体化材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于防隔热一体化材料制备
，具体涉及一种梯度防隔热一体化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着航空航天事业发展，高速航天飞行器在大气层内飞行速度不断提高、飞行时间不断加长，使得机身表面的气动传热急剧增大，导致飞行器外部温度升高，并持续向较低温度的内部区域传热，容易造成舱内精密仪器受到损害。在这种条件下，为确保飞行器内部电子元件正常工作，热防护材料的选择尤为重要。
[0003]低密度烧蚀热防护材料因其轻质、热导率低、防热和隔热功能兼具而备受关注。PICA复合材料是其中的典型代表，PICA是由多孔酚醛树脂浸渍填充碳纤维预制体构成的低密度碳/酚醛防隔热功能材料，烧蚀环境中多孔树脂削弱固态和气态热传导使材料保持较低的导热性，同时树脂碳化吸收热量形成碳化层，阻止热流进一步侵蚀与烧蚀。然而，PICA复合材料在高温长时间有氧环境下易被氧化，使材料热防护效率降低，导致其应用受到非常大的限制。
[0004]涂层技术，可以有效地实现基体与外界有氧环境的隔离，是一种较为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种梯度防隔热一体化材料的制备方法，其特征在于：将含热塑性酚醛树脂、石墨粉的浆料A刷涂于多孔C
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PICA复合材料的表面，进行第一次烧结处理，于多孔C
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PICA复合材料表面形成碳阻隔层，再将含热塑性酚醛树脂、Si粉、SiC细粉的浆料B刷涂于多孔C
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PICA复合材料的表面，进行第二次烧结处理，于多孔C
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PICA复合材料表面形成SiC过渡层，最后将含热塑性酚醛树脂、ZrSi2粉体的浆料C刷涂于多孔C
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PICA复合材料的表面，进行第三次烧结处理，于多孔C
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PICA复合材料表面形成ZrC
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SiC防热层即得梯度防隔热一体化材料。2.根据权利要求1所述的一种梯度防隔热一体化材料的制备方法，其特征在于：所述多孔C
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PICA复合材料的制备方法为：将热塑性酚醛树脂溶液D注入装有碳纤维针刺毡的模具中，固化反应获得PICA复合材料，再将PICA复合材料于非氧化性气氛下，碳化处理，即得多孔C
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PICA复合材料；所述热塑性酚醛树脂溶液D中，热塑性酚醛树脂的质量分数为30~80%；所述碳纤维针刺毡的表观密度为0.15~0.65g/cm3；所述固化反应的温度为100~300℃，固化反应的时间为12~48h；所述碳化处理的过程为：先以1~2℃/min的升温速率升温至300~600℃，保温0.5~2h，然后再以2~6℃/min的升温速率升温到800~1400℃保温1~3h；所述多孔C
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PICA复合材料的密度为0.45 g/cm3~0.9 g/cm3，孔隙率为50%~65%。3.根据权利要求1所述的一种梯度防隔热一体化材料的制备方法，其特征在于：将含热塑性酚醛树脂、石墨粉的浆料A刷涂于多孔C
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PICA复合材料的表面，于80~120℃烘干，然后重复刷涂
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烘干2~6次，进行第一次烧结处理；所述浆料A中，石墨粉的质量分数为5wt%~20wt%；所述浆料A中，石墨粉的粒径为1~5μm，纯度≥99.5%；所述浆料A的配取过程为：将热塑性酚醛树脂溶于有机溶剂中，加入石墨粉，搅拌2~4h即得；所述有机溶剂选自无水乙醇、异丙酮、二甲苯中的至少一种；所述浆料A中，热塑性酚醛树脂与有机溶剂的质量比为1~6：1；所述第一次烧结处理在非氧化性气氛下进行，所述第一次烧结处理的过程为:以3~5℃/min的升温速率升温至900~1200℃保温1~3h；所述碳阻隔层的厚度为80~300μm。4.根据权利要求1所述的一种梯度防隔热一体化材料的制备方法，其特征在于：所述浆料B，按质量份数计，包含如下成分：SiC细粉10~40份，Si粉20~60份，热塑性酚醛树脂溶液E 5~15份，C粉3~10份、SiO2粉4~20份、Al2O3粉4~20份，且Si粉与SiC细粉的质量比为1.5~3.5：1，所述热塑性酚醛树脂溶液E中，热塑性酚醛树脂的质量分数为15~65%；所述的SiC细粉的纯度≥99%，粒径为0.1~1μm；所述Si粉、C粉、SiO2粉、Al2O3粉的纯度均≥99.5%，Si粉、C粉粒度≤325目，SiO2粉、Al2O3粉粒度≤1200目。5.根据权利要求4所述的一种梯度防隔热一体化材料的制备方法，其特征在于：所述SiC细粉经硅烷偶联剂表面改性；所述浆料B的获取方法为：按设计比例，先配取SiC细粉、Si粉、热塑性酚醛树脂溶液E、C粉、SiO2粉、Al2O3粉，然后先将SiC细粉置于含硅烷偶联剂的溶液中于60~80℃超声波振动10~60min，球磨混合12~24h获得改性SiC细粉溶液，然后将Si粉、热塑性酚醛树脂溶液E、C粉、
SiO2粉、Al2O3粉加入改性SiC细粉溶液中，球磨，获得球磨浆料，再将球磨浆料与PVB溶液于...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙威，杨凌崑，熊翔，张红波，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：