生物基水性聚氨酯、PET涂层膜、光学反射基膜的制备方法技术

本发明专利技术生物基高分子树脂和薄膜技术领域，具体涉及可降解光学薄膜用生物基树脂、薄膜的制备方法。本发明专利技术通过采用生物质油改性多元醇、生物基及磺酸侧基聚酯多元醇，氨基酸异氰酸酯等材料自主设计合成了一种高分子量(1

【技术实现步骤摘要】
生物基水性聚氨酯、PET涂层膜、光学反射基膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种生物基高分子树脂及可降解光学薄膜制备领域，更具体涉及生物基水性聚氨酯、PET涂层膜、光学反射基膜的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来随着液晶显示技术的快速发展，以LED、LCD为基础的光学树脂及光学薄膜技术也得到全球科研机构及各大跨国公司的争相研究及重点开发。其中，经过双向拉伸的聚酯类薄膜因具有透光率高、雾度低、亮度高、不泛黄、附着力好、平整度好、无明暗纹、耐高温和紫外线照射、挺度佳、抗烧裂、不易破损等特点，近年来得到了广泛应用，特别是LCD生产领域中更是必不可少的原辅材料，而一张液晶显示屏中，最少要用到7
‑
8张具有不同功能的聚酯光学膜(如光扩散膜、增亮膜、相位差膜、张防眩光膜等等)。但这些功能性光学膜不可能仅依赖于单一的聚酯薄膜来实现，需要其他的高分子光学树脂进行进一步的表面涂覆各种功能性涂层来实现。这个过程中如何在保证显示性能的前提下，更有效的解决聚酯基材膜与功能涂层的界面结合附着力问题，目前已成为光学膜研究的一个重点及难点。水性聚氨酯树脂是近几年光学树脂研究和发展的一个全新的方向，其因具有优异的耐磨性、抗冲击性、透光率高等优点，在光学薄膜领域已开始进行应用。但目前市场上的水性聚氨酯树脂仍然以进口为主且价格昂贵，国产水性聚氨酯树脂在用于光学薄膜时普遍存在附着力偏差，耐热差，透光率偏低且存在部分不环保有机溶剂等问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的之一是提供一种生物基水性聚氨酯的制备方法，该方法制得的生物基水性聚氨酯具有优异的耐磨性、抗冲击性、透光率高等优点，在用于制备光学薄膜时附着力强明，耐热性好，透光率高、环保的特点。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种生物基水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
[0005]S11、制备改性植物油：
[0006]将100
‑
200份的植物油置于反应装置中，然后添加30
‑
150份疏基硫醇植物油功能化改性剂和5
‑
50份光敏引发剂，所述疏基硫醇植物油功能化改性剂中包含巯基官能团
‑
SH及醇羟基，控制植物油中C＝C双键与巯基官能团
‑
SH的摩尔比为(0.1
‑
1):(1
‑
2.5)，在光照强度25
‑
80mW/cm2的紫外灯照射下室温反应1
‑
4h，然后在功率为1
‑
5kW、加热电压75
‑
150V的红外灯热引发下继续反应0.5
‑
3h，反应产物用80
‑
100份氯仿稀释，并用饱和氯化钠和蒸馏水依次洗涤，再进行干燥并旋蒸去除氯仿，得到羟基在150
‑
600mgKOH/g、C＝C双键转化率在35％
‑
55％的改性植物油多元醇；
[0007]S12、制备生物基水性聚氨酯：
[0008]将可降解生物基聚酯多元醇、磺酸盐侧基聚酯多元醇和上述制备的改性植物油多元醇在100
‑
105℃下真空脱水后待用；
[0009]将脱水后的30
‑
120份可降解生物基聚酯多元醇、10
‑
50份磺酸盐侧基聚酯多元醇、10
‑
100份改性植物油多元醇与50
‑
200份生物基多异氰酸酯、0.1
‑
3份催化剂混合，所述磺酸盐侧基聚酯多元醇为侧链基团为磺酸亲水基团的聚酯多元醇，在80
‑
95℃下反应2
‑
5h；然后加入3
‑
15份聚硅氧烷改性剂、1
‑
15份小分子扩链剂、3
‑
10份磺酸型扩链剂、5
‑
15份氨基封端的硅酮聚氨酯、0.1
‑
5份交联剂，并继续在65
‑
75℃下反应2
‑
4h；降温至40
‑
60℃加入降粘丙酮，再继续冷却降温并在20
‑
40℃间加入5
‑
20份醇胺封端剂反应3
‑
5min，后出料并在IKA分散机的高速剪切作用下与400
‑
800份冰水混合乳化，同时在1
‑
2min内滴加1
‑
5份后扩链剂及3
‑
10份环氧小分子单体，反应期间间歇性加入100
‑
150份丙酮降粘，最后在40
‑
55℃脱除丙酮，最终制得生物基水性聚氨酯。
[0010]作为生物基水性聚氨酯的制备方法进一步的改进：
[0011]优选的，所述植物油为分子链中含有8
‑
18个碳原子的羟基化植物油多元醇，更具体的为棕榈油、蓖麻油、大豆油、花生油、橄榄油、烟草种子油、棉籽油、菜籽油、葵花籽油、麻风树籽油中的一种或者多种组合。
[0012]优选的，所述疏基硫醇植物油功能化改性剂为2
‑
巯基乙醇、1
‑
巯基
‑2‑
丙醇、3
‑
巯基
‑1‑
丙醇、3
‑
巯基
‑2‑
丁醇中的一种或两种以上的组合。
[0013]优选的，所述光敏引发剂为二苯甲酮、硫杂蒽酮1
‑
羟基
‑
环己基
‑
苯基甲酮等一种或多种组合。属于光敏型的能量转移引发剂。
[0014]优选的，所述可降解生物基聚酯多元醇为聚乳酸多元醇、聚羟基脂肪酸酯多元醇、聚3
‑
羟基丁酸酯、聚羟基戊酸酯、羟基丁酸和羟基戊酸共聚物多元醇中的一种或多种组合，且多元醇的分子量范围为1000
‑
3000。
[0015]优选的，所述可降解生物基聚酯多元醇为具有生物可降解特点的多元醇，为合肥科天水性科技有限责任公司生产的型号为SK3001、SK3002、SK
‑
3003的产品中的一种。
[0016]优选的，所述磺酸盐侧基聚酯多元醇为合肥科天水性科技有限责任公司生产的磺酸亲水基团的聚酯多元醇，具体为合肥科天水性科技有限责任公司生产的型号为SC1101、SC2101、SC3101、SC1103中的一种或多种组合。
[0017]优选的，所述生物基多异氰酸酯合肥科天水性科技有限责任公司生产的氨基酸型异氰酸酯，具体为赖氨酸多异氰酸酯、色氨酸异氰酸酯、蛋氨酸异氰酸酯、苯丙氨酸异氰酸酯、亮氨酸异氰酸酯中的一种或多种组合。
[0018]优选的，所述聚硅氧烷改性剂为聚烷基硅氧烷、聚醚改性聚有机硅氧烷、甲基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种组合。
[0019]优选的，所述氨基封端的硅酮聚氨酯为同时含有甲基硅氧烷结构和硅氧结构的聚氨酯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S11、制备改性植物油：将100
‑
200份的植物油置于反应装置中，然后添加30
‑
150份疏基硫醇植物油功能化改性剂和5
‑
50份光敏引发剂，所述疏基硫醇植物油功能化改性剂中包含巯基官能团
‑
SH及醇羟基，控制植物油中C＝C双键与巯基官能团
‑
SH的摩尔比为(0.1
‑
1):(1
‑
2.5)，在光照强度25
‑
80mW/cm2的紫外灯照射下室温反应1
‑
4h，然后在功率为1
‑
5kW、加热电压75
‑
150V的红外灯热引发下继续反应0.5
‑
3h，反应产物用80
‑
100份氯仿稀释，并用饱和氯化钠和蒸馏水依次洗涤，再进行干燥并旋蒸去除氯仿，得到羟基在150
‑
600mgKOH/g、C＝C双键转化率在35％
‑
55％的改性植物油多元醇；S12、制备生物基水性聚氨酯：将可降解生物基聚酯多元醇、磺酸盐侧基聚酯多元醇和上述制备的改性植物油多元醇在100
‑
105℃下真空脱水后待用；将脱水后的30
‑
120份可降解生物基聚酯多元醇、10
‑
50份磺酸盐侧基聚酯多元醇、10
‑
100份改性植物油多元醇与50
‑
200份生物基多异氰酸酯、0.1
‑
3份催化剂混合，所述磺酸盐侧基聚酯多元醇为侧链基团为磺酸亲水基团的聚酯多元醇，在80
‑
95℃下反应2
‑
5h；然后加入3
‑
15份聚硅氧烷改性剂、1
‑
15份小分子扩链剂、3
‑
10份磺酸型扩链剂、5
‑
15份氨基封端的硅酮聚氨酯、0.1
‑
5份交联剂，并继续在65
‑
75℃下反应2
‑
4h；降温至40
‑
60℃加入降粘丙酮，再继续冷却降温并在20
‑
40℃间加入5
‑
20份醇胺封端剂反应3
‑
5min，后出料并在IKA分散机的高速剪切作用下与400
‑
800份冰水混合乳化，同时在1
‑
2min内滴加1
‑
5份后扩链剂及3
‑
10份环氧小分子单体，反应期间间歇性加入丙酮降粘，最后在40
‑
55℃下脱除丙酮，最终制得生物基水性聚氨酯。2.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述植物油为分子链中含有8
‑
18个碳原子的羟基化植物油多元醇。3.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述可降解生物基聚酯多元醇为聚乳酸多元醇、聚羟基脂肪酸酯多元醇、聚3
‑
羟基丁酸酯、聚羟基戊酸酯、羟基丁酸和羟基戊酸共聚物多元醇中的一种或多种组合，且多元醇的分子量范围为1000
‑
3000。4.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述磺酸盐侧基聚酯多元醇为合肥科天水性科技有限责任公司生产的型号为SC1101、SC2101、SC3101、SC1103中的一种或多种组合，分子量范围为1000
‑
3000。5.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述氨基封端的硅酮聚氨酯为同时含有甲基硅氧烷结构和硅氧结构的聚氨酯结构体，该聚氨酯结构体的分子量为1000
‑
3000，端基由氨基封端。6.根据权利要求1所述的生物基水性聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述环氧小分子单体为环氧氯丙烷、新戊二醇缩水甘油醚、生物异丙基缩水甘油醚、1,4丁二醇缩水甘油醚、1,6己二醇缩水甘油醚、聚丙二醇而缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚中的一种或多种组合。7.一种由权利要求1制得的生物基水性聚氨酯制备PET涂层膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S21、取100
‑
150份生物基...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫成成，李维虎，朱保凌，戴家兵，赵曦，
申请(专利权)人：兰州科天水性高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：