抗氧剂工业废液的回收处理方法技术

本发明专利技术涉及在生产抗氧剂四［β（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯的过程中，产生的抗氧剂工业废液的回收工艺。其工艺是向抗氧剂工业废液中加入甲醇进行醇解反应，用碱或酸中和生成液，至ｐＨ５－８，进行蒸馏，再进行重结晶精制。本发明专利技术的回收处理方法防止了抗氧剂工业废液对环境的污染，回收了３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯等化工原料，有很大的经济效益；工艺流程简单，稳定，易于实现工业化。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及在生产抗氧剂四季戊四醇酯的过程中，所产生的抗氧剂工业废液的回收处理工艺，更确切地说是，从生产抗氧剂四季戊四醇酯的废液中回收3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯的工艺。抗氧剂四季戊四醇酯(以下简称“四酯”)，是经过烷化反应、加成反应酯交换反应三步工序而合成的，在其最后一步工序中，生成的抗氧剂(“四酯”)产品粗液经重结晶精制，制成成品，重结晶后所得到的母液经溶剂回收后成为黄棕色粘稠液，称为抗氧剂工业废液。在生产抗氧剂四季戊四醇酯的过程中的酯交换反应终了时，反应液中除含有四季戊四醇酯以外，还有未反应的3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸甲酯(以下简称“甲酯”)及三季戊四醇酯(以下简称“三酯”)和二季戊四醇酯(以下简称“二酯”)。将所得到的抗氧剂工业废液，用薄层层析法测定，其中“四酯”占30%左右，“甲酯”占30%，“二酯”和“三酯”共占20%，其余为未知物。通常，每生产一吨抗氧剂(“四酯”)约产生0.6-1.0吨的抗氧剂工业废液。从前该抗氧剂工业废液成为工厂留之可厌，弃之可惜的累赘，不得不装桶长期存放。这种抗氧剂工业废液中50%以上的有用成分(即“四酯“三酯”“二酯”及“甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产抗氧剂四［β（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯的工业废液的回收处理方法，其特征是，［１］在碱性催化剂、酸性催化剂的存在下，于抗氧剂工业废液中加入为抗氧剂工业废液重量的２０－１５０％的甲醇，［２］在常压、高压其中的一个条件下并在搅拌中，于５０°－１５０℃，进行醇解反应２－１６小时，［３］降温至５０°－８０℃，用碱或酸中和生成液至ＰＨ５－８，热过滤，［４］在６５°－１００℃进行蒸留，得到３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯的产品粗液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘执云，林德茹，赵伟建，王强，
申请(专利权)人：北京化工三厂，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]