一种氢浆材料及其动态脱氢反应系统技术方案

本发明专利技术提出一种氢浆材料及其动态脱氢反应系统，采用螺旋管式反应器改善和提高氢浆材料与催化剂的接触界面形态及接触时间，通过氢浆材料循环流动动态脱氢的方式实现提升脱氢效率的目的；通过流动性的传热介质和螺旋管式反应装置解决了动态脱氢反应过程稳定性不足的问题。的问题。的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种氢浆材料及其动态脱氢反应系统


[0001]本专利技术涉及氢能与储氢材料领域，具体涉及一种氢浆材料及其动态脱氢反应系统。

技术介绍

[0002]氢浆储氢技术是将有机液体储氢技术和固态储氢技术相结合，制备具有流动性的储氢浆液，通过储氢材料和氢气发生可逆的加/脱氢反应，来实现氢气的储存和释放。储氢浆液能够实现常温常压高密度的氢储运，可广泛应用于长距离的氢能储运和大规模的氢储能系统，在氢能和化工等领域应用场景十分广阔。
[0003]氢浆较低的脱氢效率是阻碍其发展的难点，其脱氢通常需要在低压高温下进行，反应效率较低，较易产生副反应，从而产生积碳效应导致催化剂失活，提升氢浆中有机储氢液体脱氢反应效率是亟待解决的关键问题。
[0004]目前，提升有机液体脱氢效率常用贵金属催化剂，专利CN111054382A公开一种用于有机液体储氢材料脱氢反应的催化剂及其制备方法，该专利技术采用催化剂为包含铂系元素或其氧化物的催化剂，以解决现有技术中存在的脱氢反应过程中抗积碳能力不佳、积碳量较大的问题。专利CN112237936A公开一种有机液体储氢材料脱氢反应催化剂，该专利技术将贵金属和石墨烯相结合，着力于解决传统气相脱氢技术中存在的反应温度高、催化剂失活快、使用膜反应导致的操作成本高、设备投资大、不易维护等问题，提供一种高稳定性液相脱氢催化剂及其制备方法，该方法用于有机液体储氢材料脱氢反应时，可以在液相条件下活化碳氢键，并且能阻止贵金属的迁移聚集，可大幅提高催化剂的稳定性。虽然上述两种方法均实现了有机液体储氢材料的脱氢反应，但贵金属催化剂的使用极大增加了有机液体在氢能领域应用的成本。
[0005]氢浆材料无论是应用于氢储运还是氢储能，最终都需要在用氢场所将氢以氢气形式释放出来，因此，开发高效的氢浆材料动态脱氢反应系统也是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种动态氢浆脱氢反应系统，采用螺旋管式反应器改善和提高氢浆材料与催化剂的接触界面形态及接触时间，通过氢浆材料循环流动动态脱氢的方式实现提升脱氢效率的目的；通过流动性的传热介质和螺旋管式反应装置解决了动态脱氢反应过程稳定性不足的问题。
[0007]本专利技术提供一种加氢态氢浆材料制备方法，包括，
[0008]第一步，将氢浆材料加入到高压反应釜中，然后对高压反应釜进行抽真空和通氢气往复操作，去除高压反应釜内的气体杂质和痕量水分，最后保持反应釜真空状态，优选往复操作为3～5次；
[0009]第二步，将抽真空后的高压反应釜加热至150～300℃，通入1～10MPa的氢气，控制反应釜搅拌速度，进行加氢反应，直至氢浆材料加氢饱和，优选，加热温度220～290℃，氢气
压力4～8MPa，搅拌速度600～1200rpm。
[0010]其中，所述氢浆材料包含固体储氢材料，其包括的金属组分为镁、镍、镧三种元素中的一种或几种。
[0011]其中，以质量份数计，镁粉为50～95份，镧镍合金粉～50份，优选，镁粉为65～85份，镧镍合金粉15～35份。
[0012]其中，所述固体储氢材料制备方法为：
[0013]将镁粉和镧镍合金粉机械混合后，进行氢化球磨反应，得到固体金属氢化物储氢材料；所述氢化球磨反应的条件为：氢气压力为1～5MPa、球料比为10:1～120：1、球磨转速为200～1000rpm、球磨时间为1～24h，优选，氢气压力为3～4.5MPa、球料比为90:1～110：1、球磨转速为400～800rpm、球磨时间为7～10h。
[0014]其中，所述氢浆材料还包含有机储氢材料，有机液储氢材料与固体金属氢化物储氢材料有强的相互作用，有机液体储氢材料包括环己烷、甲基环己烷、四氢萘、十氢萘、全氢氮乙基咔唑、全氢咔唑、全氢二苄基甲苯及其衍生物中的一种或多种的混合物，优选，甲基环己烷、十氢萘、全氢氮乙基咔唑、全氢二苄基甲苯及其衍生物中的一种或多种的混合物。
[0015]其中，所述固体储氢材料和有机液体储氢材料质量比为1：19～1：1，优选，固体储氢材料和有机液体储氢材料质量比为1：10～1：4。
[0016]本专利技术还提供一种用于氢浆材料动态脱氢反应系统，装置包括真空系统、储料系统、脱氢反应系统、气液分离系统、浆料循环系统和释放氢气计量系统。
[0017]所述储料系统用来储存氢浆液，包括外加入和装置回流的氢浆材料，储料罐外带有电加热和搅拌装置，可对储料罐中的氢浆材料进行预热和搅拌。
[0018]所述动态脱氢反应装置中脱氢反应器主体为螺旋管式结构，反应器内填充不同粒径大小的多孔脱氢催化剂。
[0019]本专利技术的有益效果
[0020]本专利技术公开的一种氢浆材料的脱氢反应系统及其使用方法，所述系统包括抽真空系统、进料系统、脱氢反应系统、气液分离系统、浆料循环系统。
[0021]1.螺旋管式反应器内置多孔Pt/Al2O3催化剂颗粒，氢浆流经催化剂颗粒表面发生脱氢反应，有效提高了反应效率以及催化剂的使用寿命；
[0022]2.采用循环流动方式可提高氢浆脱氢反应效率；
[0023]本专利技术公开的氢浆材料脱氢反应系统及其使用方法能够高效连续地将氢浆材料脱氢，显著提高系统的产量和使用效率。
附图说明
[0024]图1是实施例1中氢浆照片；
[0025]图2是实施例1中氢浆中固相的粒径分布；
[0026]图3氢浆加氢动力学曲线图；
[0027]图4为本专利技术动态脱氢反应系统结构示意图；
[0028]图5氢浆脱氢效率图；
[0029]图6定容法静态脱氢反应脱氢动力学曲线图。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供一种加氢态氢浆材料制备方法，具体的，第一步，将氢浆材料加入到高压反应釜中，然后对高压反应釜进行抽真空和通氢气往复操作，去除高压反应釜内的气体杂质和痕量水分，最后保持反应釜真空状态，优选往复操作为3～5次；
[0031]第二步，将抽真空后的高压反应釜加热至150～300℃，通入1～10MPa的氢气，控制反应釜搅拌速度，进行加氢反应，直至氢浆材料加氢饱和，优选，加热温度220～290℃，氢气压力4～8MPa，搅拌速度600～1200rpm。
[0032]所述氢浆材料包含固体储氢材料，其包括的金属组分为镁、镍、镧三种元素中的一种或几种。
[0033]进一步，以质量份数计，镁粉为50～95份，镧镍合金粉～50份，优选，镁粉为65～85份，镧镍合金粉15～35份。
[0034]所述固体储氢材料制备方法为：
[0035]将镁粉和镧镍合金粉机械混合后，进行氢化球磨反应，得到固体金属氢化物储氢材料；所述氢化球磨反应的条件为：氢气压力为1～5MPa、球料比为10:1～120：1、球磨转速为200～1000rpm、球磨时间为1～24h，优选，氢气压力为3～4.5MPa、球料比为90:1～110：1、球磨转速为400～800rpm、球磨时间为7～10h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加氢态氢浆材料制备方法，其特征在于，包括：第一步，将氢浆材料加入到高压反应釜中，然后对高压反应釜进行抽真空和通氢气往复操作，去除高压反应釜内的气体杂质和痕量水分，最后保持反应釜真空状态，优选往复操作为3～5次；第二步，将抽真空后的高压反应釜加热至150～300℃，通入1～10MPa的氢气，控制反应釜搅拌速度，进行加氢反应，直至氢浆材料加氢饱和，优选，加热温度220～290℃，氢气压力4～8MPa，搅拌速度600～1200rpm。2.如权利要求1所述加氢态氢浆材料制备方法，其特征在于：所述氢浆材料包含固体储氢材料，其包括的金属组分为镁、镍、镧三种元素中的一种或几种。3.如权利要求1或2所述加氢态氢浆材料制备方法，其特征在于：以质量份数计，镁粉为50～95份，镧镍合金粉～50份，优选，镁粉为65～85份，镧镍合金粉15～35份。4.如权利要求1或2所述加氢态氢浆材料制备方法，其特征在于：所述固体储氢材料制备方法为：将镁粉和镧镍合金粉机械混合后，进行氢化球磨反应，得到固体金属氢化物储氢材料。5.如权利要求4所述加氢态氢浆材料制备方法，其特征在于：所述氢化球磨反应的条件为：氢气压力为1～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋利军，王少华，蒋文全，邓海雨，武媛方，郭秀梅，李志念，郝雷，
申请(专利权)人：中国有研科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：