针对光谱仪的解吸器制造技术

本发明专利技术涉及一种针对光谱仪、特别是针对离子迁移谱仪的解吸器，其具有壳体、针对试样载气的供给和排出管线、以及可封闭的开口，并且包括设于所述壳体中的感应单元。所述感应单元包括磁导率高且导电性差的、优选电绝缘的线圈载体。在所述线圈载体中设有线圈。所述感应单元还包括可通过所述可封闭的开口取出的具有高磁导率的试样载体，其中，所述试样载体构建为感应式加热元件，用于对施加至试样载体上的待解吸的物质进行加热。所述线圈载体和所述线圈通过间隙与试样载体间隔开。所述试样载体如下布置：使得由在线圈中流动的交变电流产生的磁通通过线圈载体和间隙流经试样载体。所述可取下的试样载体用于容置待验证的物质以及将其转移至解吸器的内腔中。其转移至解吸器的内腔中。其转移至解吸器的内腔中。

【技术实现步骤摘要】
针对光谱仪的解吸器


[0001]本专利技术涉及一种针对光谱仪、特别是针对离子迁移谱仪的解吸器，其具有壳体、针对试样载气的供给和排出管线、以及可封闭的开口，并且包括设于所述壳体中的感应单元，以及涉及一种包含这种解吸器的离子迁移谱仪，以及涉及一种在包含如独立权利要求的前序部分所述的解吸器的离子迁移谱仪中在高温下将中等挥发性以及低挥发性物质解吸并且提供经解吸的物质的方法。

技术介绍

[0002]为了在光谱仪中、特别是在离子迁移谱仪中研究物质，需要在短时间内以最小的能耗，从试样载体将中等挥发性以及特别是低挥发性物质以受控的方式转换至气相。为此，需要产生高温。
[0003]取决于具体物质，物质从试样载体的表面的解吸或分离，即从液态过渡至气态(蒸发)或从固态过渡至气态(升华)由蒸发焓或升华焓决定。释放的气态物质部分(其随后在试样载气中富集并且通常由部分蒸汽压力表征)在许多情形下类似于Arrhenius方程具有与温度的指数关系。在其中，活化能量同样根据温度决定反应速度。据此，或多或少地对低挥发性物质进行区分。在检测中，尽管多数未知的物质的解吸特性差异极大，但由于缺乏适合的装置，作为折衷，通常在固定温度下实施解吸。
[0004]通常也仅通过离子迁移谱仪验证解吸温度较低的盐，如硝酸铵和硝酸脲。这些盐可以通过在低运行温度下工作的解吸器蒸发或者升华，因为述及的物质在低于250℃的温度下解吸。
[0005]产生较高的温度来应用于离子迁移谱仪则需要较高的热绝缘花费。此外，解吸器的较大质量，尤其连同绝缘物在内的壁部的较大质量导致直至达到所需的温度为止，需要进行耗时的预加热。此外缺点还在于，在较长的等待时间后，往往要在数分钟后才能建立运行就绪状态。这一问题因追求的较高温度而加剧。特别是在能量容量有限的移动式应用中，必要的连续加热限制了运行就绪状态的持续时间。由于对诸如电压或者电流的调节变量的响应迟缓，仅能以有时间延迟的方式进行分阶的或者经曲线控制的温度相关的解吸。
[0006]本专利技术涉及在光谱仪中、特别是在离子迁移谱仪中验证具有中等以及低挥发性的物质，尤其是具有高升华焓的盐。为了实现可验证的蒸汽压力，或根据气体状态方程实现足够的浓度，为此需要高温。然而，温度不允许过高，否则可能发生例如与存在于试样载气中的氧气的化学转化过程，这在最不利的情形下可能导致少量特定产物。因此，可以为已知的物质给定最优的解吸温度。因此，在许多情形下，例如在搜寻可验证的物质的检测应用中，优选针对性地并且以时间控制的方式提升温度，从而视升华焓而定实现物质的分离，这样便能对这些物质类别进行色谱法研究。多数解吸器具有较大的质量或热容，因此，温度仅能以大幅延迟的方式调节，并且特别是非常缓慢地冷却至起始值。
[0007]试样通常通过擦拭或者吸移转移到大多呈条带形的试样载体上。通过插入往往呈开缝状的、也能够封闭的开口，来将试样载体输入。为此，条带由耐热材料构成，如特种纸张
或者由特氟龙与玻璃纤维构成的复合体。受材料制约，这类试样载体近乎无法在无损的情况下支持持续使用中的高于约250℃的温度。
[0008]根据现有技术，通过与平面式热源的压紧接触对试样条带进行直接加热。原本的加热装置直接与加热面连接。但就面式加热器而言不可避免的是，除了可使用的用于将热传递至试样载体的接触加热面以外，也将至少相同大小的不可用的面一同加热，需要在未经使用的情况下将这个面的热释放至周围环境，这导致低能效。经解吸的试样通过载气流进入离子迁移谱仪。
[0009]为了将物质移入试样载气流，近表面扩散和局部对流输运是另一重要因素，因为在一旁经过的试样气流的气体速度因表面附着而为零，其中，除粗糙度以外，近表面层的温度也是重点。在较高的温度下，气体分子较快地背离热源运动，进而进入试样气流并与其发生混合。据此，常见解吸器的较低的运行温度致使混合不能令人满意。
[0010]此外，将线丝或者薄的陶瓷加热器直接用作试样载体。在每次插入后，需要将这些试样载体通过触点与电源连接，并且在移除后与触点分离。这一方案的缺点在于触点可能发生的损耗和污染，相应地例如需要用金对触点进行调质处理。为了实现较小的热容，陶瓷加热器需要非常薄，故而具有易碎性。
[0011]连同(例如在壳体壁上的)紧固件在内的加热元件通常采用实心构造，并且需要自加热，为此，视加热体的热容而定需要初始能量。与前述损耗相结合，这引起直至达到期望的使用温度(如接触温度)或运行就绪状态为止的延迟。此外，通向热源的(金属)馈电线同样属于损耗元件。因为为了实现必要的加热功率，有较高的电流流过这些馈电线，但鉴于高电导率，为了避免馈线损耗，高导热性使得较高的损耗热流从热源流出。
[0012]在US2012199735AA和EP2671244B1中描述的另一产生用于试样解吸的高温的方案为：将被电流流过的线丝格栅用作试样载体。在此情形下，通过气流将试样运输至离子迁移谱仪。在此通过通电的线丝进行直接加热，故同样有热损耗流通过供电线丝进入周围环境。
[0013]WO2015/040419A1描述过一种光谱仪，其包括对加热元件进行加热的线圈。加热元件又对试样收集器进行加热，待解吸的试样位于该试样收集器上。
[0014]感应式加热器原则上包括感应源，其包含线圈，在线圈中通过交变电流产生随时间变化的磁场或随时间变化的磁通，并且包含由金属材料构成的源，通过此源，磁通作为磁涡流通过磁场导体流回至感应源。线圈由线丝或绞合线的线匝的整体构成，这些线匝有助于经过源材料的磁通。垂直于磁涡流场感生电气涡流场j。欧姆损耗P取决于用比电阻和涉及材料中的电流密度j的矢量场的绝对值平方求出的积的体积积分。通过高电流密度和电阻产生期望的用于将源加热的损耗热。

技术实现思路

[0015]本专利技术的目的在于，提供一种装置以及一种对应的方法，其至少部分地克服现有技术的前述缺点，并且在短时间内，在低能耗或高能效条件下，提供处于解吸状态下的具有高解吸温度的物质，以供通过光谱仪、特别是离子迁移谱仪验证。这类物质例如是在高温下待解吸的物质，如盐，尤其是在炸药或者爆竹的点火过程中用作氧化剂的盐。需要较高解吸温度的盐的示例为诸如高锰酸钾的锰酸盐，诸如硝酸钾的硝酸盐，以及许多硫酸盐和铬酸盐。除了验证处于安全范围内的危险物质以外，还拓展其他分析用途，例如在环境领域中通
过离子迁移谱验证重金属化合物。
[0016]此外，在取样和研究中，常会遇到各种未知的物质，并且这些物质相应地在不同的温度下解吸，因此，需要范围大且快速的温度调节，其在短时间内实现各种温度。借此特别是能够在短时间内将物质针对性地转化至气相，并且通过试样载气流输送至离子迁移谱仪或从该处送走。
[0017]本专利技术用以达成上述目的的解决方案为具有独立权利要求的特征的一种解吸器以及一种对应的方法。本专利技术的有利技术方案在从属权利要求中定义。为此描述形式为具有感应式加热系统的解吸器的配置，用以在高温下从具有较高相对磁导率(值高于100)和低热容(优选小于10J/K)的导电的金属试样载体将中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种针对光谱仪的解吸器(1)，包括壳体，所述壳体具有针对试样载气(3)的供给和排出管线以及可封闭的开口，并且包括设于所述壳体中的感应单元(2)，其中，所述感应单元(2)包括：
‑
具有高磁导率的电绝缘的线圈载体(21)，
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设于所述线圈载体(21)中的线圈(22)，
‑
可通过所述可封闭的开口取出的具有高磁导率的试样载体(23)，其中，所述试样载体(23)构建为感应式加热元件，用以对施加至试样载体(23)上的待解吸的物质进行加热，以及，所述线圈载体(21)和所述线圈(22)是以通过间隙(24)与试样载体(23)间隔开的方式布置，使得由在线圈(22)中流动的交变电流产生的磁通通过线圈载体(21)和间隙(24)流经试样载体(23)。2.根据权利要求1所述的解吸器(1)，其特征在于，所述解吸器(1)包括电子控制及调节单元(50)，其适于通过改变交变电流来控制感应加热，其中，根据所述试样载体(23)的目标温度曲线进行控制。3.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述感应单元(2)包括至少一个间隔件(25)，其中，所述至少一个间隔件(25)适于将所述试样载体(23)保持并且适于可变地调整所述间隙(24)的宽度，其中，所述间隙(24)具有大于0.1mm并且小于1mm的宽度。4.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述线圈载体(21)具有大于100并且小于15000的相对磁导率。5.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述感应单元(2)包括温度传感器(26)，其适于检测所述试样载体(23)的温度。6.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述线圈载体(21)将整个试样载体(23)覆盖。7.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述线圈载体(21)具有壳形和/或杯形形状，其适于容置所述线圈(22)。8.根据上述权利要求中任一项所述的解吸器(1)，其特征在于，所述壳体在面向所述感应单元(2)的一侧上具有惰性的热反射涂层。9.根据权利要求7所述的解吸器(1)，其特征在于，所述壳体被气体填充，其中，在解吸期间，所述气体是惰性气体，特别是氮气，或者是稀有气体，特别是氩气，以及，在其他情况下所述气体是空气。10.根据上述权利要求中任一项所述的解吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：U，
申请(专利权)人：布鲁克光学两合公司，
类型：发明
国别省市：