一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁及其制备方法和应用，属于重金属污染修复技术领域。选择乙二胺四甲叉磷酸钠与二价铁离子发生配位反应，然后与废弃陶瓷粉末混合，随后加入硼氢化钠还原为亚稳态纳米零价铁，最后加入二硫五氧酸钠形成废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁。所述的废弃陶瓷粉末通过球磨机制备，合成的废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁反应活性较高、电子传递速率较强，可高效地去除水体中不同重金属污染物，相比于未加入乙二胺四甲叉磷酸钠或(和)废弃陶瓷粉末制备的废弃陶瓷粉末负载硫基铁、亚稳态硫基铁和硫基铁，该复合材料在修复水体重金属污染具有更大的潜力。的潜力。的潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于重金属污染修复
，具体涉及一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]快速的城市化和工业化已经威胁到水资源环境，限制了社会和经济的可持续发展。世界卫生组织(WHO)的数据表明，水资源的缺乏已经给世界上40％以上的人口带来了严重的挑战。而重金属由于其毒性和丰度，是全世界都非常关注的环境问题。在众多重金属离子中，镉(Cd)、砷(As)、铅(Pb)和铜(Cu)是水体中最令人担忧的四种污染物，因为它们分布广泛且生物利用率明显高于其他金属。
[0003]目前，重金属污染的修复技术主要包括混凝沉淀、离子交换、膜过滤、微生物降解和高级氧化等，但这些技术存在出水浓度高、成本高、周期长或二次污染等问题。而吸附技术具有成本低、设计简单、应用性强等优点，被认为是去除水中重金属最有前景的技术之一。在众多的吸附剂中，纳米零价铁由于高活性和低毒性等特点，在治理重金属废水方面表现出众。然而，与其他纳米材料类似，这种超细的粉末尺寸小，表面能大，表面曲率大，倾向于团聚成较大的颗粒，从而对有效表面积和反应性能产生不利影响；而且纳米零价铁颗粒容易与周围介质中的非目标化合物(如氧气和水)快速反应，发生氧化，降低其活性和稳定性。因此，为了提高纳米零价铁的反应性能，采用一定的改性方法是目前较为有效的途径。
[0004]现阶段可以通过添加合适的材料实现对纳米零价铁的改性，例如Cu/Fe双金属、石墨烯等。但由于经济成本或较低的电子传递速率等情况，限制了纳米零价铁在重金属污染修复中的实际应用。因此，寻求一种经济廉价、反应性能好和去除效率高的稳定化纳米零价铁制备方法是当前亟需解决的关键科技问题之一。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁及其制备方法和应用，用以解决现有的零价铁制备成本高、易氧化和传输电子能力低等技术问题。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0007]本专利技术公开了一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将废弃陶瓷粉末、硫酸亚铁颗粒、乙二胺四甲叉磷酸钠液体和水混合后，搅拌后得到混合溶液；
[0009]S2：将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，随后继续逐滴加入二硫五氧酸钠溶液进行反应，反应结束后进行固液分离，得到固体产物，将固体产物进行清洗、冷冻干燥，得到一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁。
[0010]进一步地，S1中，所述废弃陶瓷粉末是将废弃陶瓷进行球磨后得到，所述球磨的速度为400rpm～600rpm，时间为5h～7h。
[0011]进一步地，S1中，废弃陶瓷粉末、硫酸亚铁颗粒、乙二胺四甲叉磷酸钠液体和水的用量比为(1.0～1.3)g：(4.5～5.0)g：(4～12)mL：(350～400)mL。
[0012]进一步地，S1中，所述搅拌的速度为400r/min～600r/min，时间为10min～15min。
[0013]进一步地，S2中，所述硼氢化钠溶液由硼氢化钠和水混合后得到；所述硼氢化钠和水的用量比为(3～4)g：(50～75)mL；
[0014]所述二硫五氧酸钠溶液是由二硫五氧酸钠和水混合后得到，所述二硫五氧酸钠和水的用量比为(4～5)g：(50～75)mL。
[0015]进一步地，S2中，所述硼氢化钠溶液中硼氢化钠和废弃陶瓷粉末的用量比为(3～4)g：(1.0～1.3)g；所述二硫五氧酸钠溶液中的二硫五氧酸钠和废弃陶瓷粉末的用量比为4～5)g：(1.0～1.3)g；
[0016]所述硼氢化钠溶液和二硫五氧酸钠溶液的滴加速度为10mL/min～15mL/min；所述反应的时间为15min～20min。
[0017]进一步地，S2中，所述清洗是采用无水乙醇清洗3～4次；所述冷冻干燥是采用真空冷冻干燥的方式；所述真空冷冻干燥温度为
‑
60℃～
‑
50℃，时间为8h～10h。
[0018]本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁。
[0019]进一步地，所述废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的结构由具有层状结构的陶瓷粉末和负载在陶瓷粉末表面以及边缘的亚稳态硫基铁组成；所述亚稳态硫基铁的粒径为400nm～500nm。
[0020]本专利技术还公开了上述废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的应用，所述废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁作为重金属污染的水体修复时的稳定剂；
[0021]所述金属污染的水体包括1～100mg/L含Cd(II)废水、1～100mg/L含As(V)废水、1～100mg/L含Pb(II)废水或1～100mg/L含Cu(II)废水。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术公开了一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，采用乙二胺四甲叉磷酸钠与二价铁离子发生配位反应，然后与废弃陶瓷粉末混合，得到混合溶液，并将硼氢化钠和二硫五氧酸钠加入混合溶液，形成一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁(PS
‑
MZVI)；所用的废弃陶瓷来源广泛，价格低廉，合成的废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁反应活性较高、电子传递速率较强，可增加其疏水性，减少与水发生的副反应，从而高效地去除水体中不同重金属污染物，相比于未加入乙二胺四甲叉磷酸钠或(和)废弃陶瓷粉末制备的废弃陶瓷粉末负载硫基铁(PS
‑
CZVI)、亚稳态硫基铁(S
‑
MZVI)和硫基铁(S
‑
CZVI)，该复合材料在修复水体重金属污染具有更大的潜力。
[0024]进一步地，选用乙二胺四甲叉磷酸钠，其和二价铁离子能发生较好的配位反应，再加入硼氢化钠和二硫五氧酸钠溶液，得到PS
‑
MZVI复合材料，相较于PS
‑
CZVI、S
‑
MZVI和S
‑
CZVI，所得的负载型亚稳态硫基铁具有更高的电导率。经电化学分析测试，PS
‑
MZVI具有更小的阻抗半径，并且腐蚀电位(
‑
0.399V)要低于PS
‑
CZVI(
‑
0.304V)、S
‑
MZVI(
‑
0.152V)和S
‑
CZVI(
‑
0.108V)，说明PS
‑
MZVI具有更低的电子传输阻力和更高的供电子能力，因此具有更优的重金属去除效率。
[0025]本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁，
可高效的去除水体中不同重金属污染物，具有优异的重金属去除效率。
[0026]本专利技术还公开了上述废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁作为吸附剂应用于水体重金属离子的高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将废弃陶瓷粉末、硫酸亚铁颗粒、乙二胺四甲叉磷酸钠液体和水混合后，搅拌后得到混合溶液；S2：将硼氢化钠溶液逐滴加入混合溶液中，随后继续逐滴加入二硫五氧酸钠溶液进行反应，反应结束后进行固液分离，得到固体产物，将固体产物进行清洗、冷冻干燥，得到一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁。2.根据权利要求1所述的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，其特征在于，S1中，所述废弃陶瓷粉末是将废弃陶瓷进行球磨后得到，所述球磨的速度为400rpm～600rpm，时间为5h～7h。3.根据权利要求1所述的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，其特征在于，S1中，废弃陶瓷粉末、硫酸亚铁颗粒、乙二胺四甲叉磷酸钠液体和水的用量比为(1.0～1.3)g：(4.5～5.0)g：(4～12)mL：(350～400)mL。4.根据权利要求1所述的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，其特征在于，S1中，所述搅拌的速度为400r/min～600r/min，时间为10min～15min。5.根据权利要求1所述的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法，其特征在于，S2中，所述硼氢化钠溶液由硼氢化钠和水混合后得到；所述硼氢化钠和水的用量比为(3～4)g：(50～75)mL；所述二硫五氧酸钠溶液是由二硫五氧酸钠和水混合后得到，所述二硫五氧酸钠和水的用量比为(4～5)g：(50～75)mL。6.根据权利要求5所述的一种废弃陶瓷粉末负载亚稳态硫基铁的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑春莉，任杰玲，朱爱斌，李晓娇，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：