本发明专利技术公开了一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置，包括依次通过管线连接的原料槽、第一泵体、电解槽、沉降池、第二泵体、过滤器和收集池，第三泵体还与原料槽的顶部连接；电解槽包括槽体，槽体上端安装有阴极盖，阴极盖中间安装有阳极盖，阳极盖与阴极盖间均密封连接；阳极盖的一端贯穿设置有出气管，阳极盖的另一端贯穿设置有阳极惰性气体进口；阴极盖上贯穿设置有阴极出气口和阴极惰性气体进口。本发明专利技术利用电解液循环达到自净化作用，解决传统电解槽因电解液中沉积电解固体废物的问题终止电解；且可以直接更换阳极，解决传统电解槽因阳极到期终止电解的问题。电解槽因阳极到期终止电解的问题。电解槽因阳极到期终止电解的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置及应用
[0001]本专利技术属于三氟化氮制备的
，具体涉及一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置及应用。
技术介绍
[0002]三氟化氮(NitrogenTrifluoride，简称NF3)作为一种电子特种气体在半导体和液晶面板行业有很广泛重要的应用。制备NF3气体的主要方法为熔融盐电解法，阳极为镍阳极，电解液为NH3·
xHF熔融盐，电解温度为90℃～140℃，阳极产生NF3，阴极产生H2。NF3电解槽结构设计基础是用裙、电解液将电解槽气体空间分为阳极区域和阴极区域，利用阳极气体和阴极气体在电解液中的飘逸角，分别从阳极区域和阴极区域离开电解槽至阳极气体收集系统和阴极气体收集系统。
[0003]现有NF3电解槽结构基本分为槽盖、裙、阳极、阴极和槽体五部分，主要的结构设计有两个：一是裙焊接在槽盖上，阳极与阴极分别通过阳极接线柱和阴极接线柱用螺栓紧固连接在槽盖上，槽盖与槽体用螺栓或卡箍紧固连接；二是将槽盖分为阴极盖和阳极盖、裙焊接在阴极盖上，阳极通过阳极接线柱用螺栓紧固连接在阳极盖上，阴极通过阴极连接柱用螺栓紧固连接在阴极盖上，槽盖与槽体用螺栓或卡箍紧固连接。阳极接线柱、阴极接线柱与槽盖之间、槽盖与槽体之间用氟塑料或氟橡胶绝缘密封。在NF3生产中，镍阳极会发生腐蚀溶解一直消耗，因此，NF3电解运行一段时间，需要更换阳极。两种设计都需要在更换阳极时，终止电解，更换带新阳极的槽盖，因此，阳极使用寿命是限制电解槽运行天数的因素之一。
[0004]在以镍为电极的NF3电解过程中，镍阳极会发生腐蚀溶解形成NiF2或NiF3，NiF2或NiF3会与电解液中NH
4+
离子络合形成[NH
4+
]NiF3、[NH
4+
]4NiF6、[NH
4+
]6NiF9三种电解固体废物，这三种物质密度大于NH3·
xHF熔融盐电解液，会沉积在电解槽底部，随着电解时间延长，电解槽内电解固体废物增多，一是埋没阳极与阴极，造成电流下降异常现象，严重时会出现电极短路的异常现象；二是随着电解固体废物增多，电解液中悬浮的电解固体废物增加，阳极气体与阴极气体在电解液中飘逸角发生变化，会造成阳极气体阴极气体混合发生爆响异常。因此，镍阳极腐蚀溶解形成的电解固体废物沉积量是限制电解槽运行天数的因素之二。
[0005]为解决镍阳极带来的电解槽运行天数受限制的问题，以碳阳极为基础的改性碳阳极、金刚石类阳极被应用于NF3电解槽中，虽然解决了NF3电解过程中阳极腐蚀和产生电解固体废物的问题，但是无法解决电流密度低、碳板断裂和CF4偏高的问题，因此，NF3工业化生产使用镍为阳极的电解槽。
[0006]目前，为延长NF3电解槽使用天数，一般采用镍阳极加厚和电解槽加深两种方式，这会增加电解槽投入成本。此外，NF3电解槽运行到期拆除过程中，含电解固体悬浮物的电解液二次利用时，会在原料槽中沉积造成原料槽需要拆除清洗。频繁拆除电解槽还会带来以下问题：1)电解槽电解液与电解固体废物均为含HF物质，人员操作时增加安全与职业健
康风险概率，包括不限于HF灼伤、尿氟职业病；2)电解固体废物、清洗电解槽的废水均为含氟危废，频繁拆除电解槽会带来环保风险；3)电解槽拆除重新安装后，需要经过小电流过程才能进行收集，这使得电解槽运行时间效率低下，增加运行成本。
[0007]因此，提出一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置及应用来解决上述问题。
技术实现思路
[0008]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置及应用。该装置将槽盖分为阳极盖和阴极盖，将阳极气体出气口分为电解气体出口和惰性气体出口，使用导电线将每一组阳极和阴极连接在导电母排上。当阳极需要更换时，断开阳极与阴极的导电线，使得该组阳极与阴极停止电解，关闭电解气体出口，打开惰性气体出口，向阳极气相区域与阴极气相区域输入惰性气体，带出该组阳极区域残余阳极气体，稀释该组阴极气相区域的氢气浓度。惰性气体输入一段时间后，停止输入惰性气体，拆除带旧阳极的阳极盖，安装带新阳极的阳极盖，连接导电线，实现NF3电解持续运行。
[0009]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置，包括包括依次通过管线连接的原料槽、第一泵体、电解槽、沉降池、第二泵体、过滤器、收集池和第三泵体，所述第三泵体还与所述原料槽的顶部连接；
[0010]所述电解槽包括槽体，所述槽体内设置有多组电极电解槽，单组所述电极电解槽包括一个阴极盖，所述阴极盖的中部设置有两个阳极盖，每个所述阳极盖上一端均贯穿设置有出气管，另一端均贯穿设置有阳极惰性气体进口，所述出气管的侧壁上设置有阳极电解气体出口和阳极惰性气体出口；所述阴极盖上一端贯穿设置有阴极出气口，另一端贯穿设置有阴极惰性气体进口；每个所述阳极盖上均贯穿设置有多个阳极接线柱，所有阳极接线柱的下端共同连接有阳极板，每个所述阳极接线柱的上端均连接有阳极导电线，所有阳极导电线共同连接有阳极导电母排；所述阴极盖上贯穿设置有多个阴极接线柱，所有阴极接线柱的下端共同连接有阴极板，每个所述阴极接线柱的上端均连接有阴极导电线，所有阴极导电线共同连接有阴极导电母排；多组电极电解槽的阴极盖共同设置在所述槽体的上端。
[0011]优选地，所述阴极盖的下端设置有裙板，所述裙板将所述阳极板和所述阴极板间隔开。
[0012]优选地，所述出气管的上端密封；所述阳极盖与所述阴极盖之间设置有第一绝缘密封垫，所述阴极盖与所述槽体之间设置有第二绝缘密封垫；所述第一绝缘密封垫和所述第二绝缘密封垫均为氟塑料或氟橡胶。
[0013]优选地，每个所述阳极接线柱和所述阳极盖之间设置有阳极绝缘密封垫；每个所述阴极接线柱与所述阴极盖之间设置有阴极绝缘密封垫。
[0014]优选地，所述电解槽呈细长方体状，在所述电解槽一长侧外壁底部设置有电解液进口，所述电解槽的另一长侧外壁底部设置有电解液出口。
[0015]优选地，所述电解槽的宽度为500mm～3000mm。
[0016]优选地，所述第一泵体、第二泵体和第三泵体均为离心泵、屏蔽泵、磁力泵或隔膜
泵。
[0017]还提供上述长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置的应用，应用步骤如下：
[0018]将电解液存储在原料槽中；用所述第一泵体将所述原料槽中的电解液补加至所述电解槽中，所述电解液在所述电解槽中电解反应产生NF3气体，得到剩余电解液；然后将所述电解槽中的剩余电解液从所述电解槽的底部运输至所述沉降池中，所述剩余电解液中的固体物质在所述沉降池中自然沉降，再用所述第二泵体将所述沉降池上部的电解液运输至所述过滤器进行过滤，得到电解液清液；将所述电解液清液流入所述收集池中，用所述第三泵体将所述收集池的电解液清液运输至所述原料槽中。
[0019]优选地，所述电解液补加至所述电解槽的速率为15kg/kA本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种长期持续电解制备三氟化氮气体的生产装置，其特征在于，包括依次通过管线连接的原料槽(1)、第一泵体(2)、电解槽(3)、沉降池(4)、第二泵体(5)、过滤器(6)、收集池(7)和第三泵体(8)，所述第三泵体(8)还与所述原料槽(1)的顶部连接；所述电解槽(3)包括槽体(301)，所述槽体(301)内设置有多组电极电解槽，单组所述电极电解槽包括一个阴极盖(303)，所述阴极盖(303)的中部设置有两个阳极盖(302)，每个所述阳极盖(302)上一端均贯穿设置有出气管，另一端均贯穿设置有阳极惰性气体进口(304)，所述出气管的侧壁上设置有阳极电解气体出口(305)和阳极惰性气体出口(306)；所述阴极盖(303)上一端贯穿设置有阴极出气口(307)，另一端贯穿设置有阴极惰性气体进口(308)；每个所述阳极盖(302)上均贯穿设置有多个阳极接线柱(309)，所有阳极接线柱(309)的下端共同连接有阳极板(310)，每个所述阳极接线柱(309)的上端均连接有阳极导电线(311)，所有阳极导电线(311)共同连接有阳极导电母排(312)；所述阴极盖(303)上贯穿设置有多个阴极接线柱(313)，所有阴极接线柱(313)的下端共同连接有阴极板(314)，每个所述阴极接线柱(313)的上端均连接有阴极导电线(315)，所有阴极导电线(315)共同连接有阴极导电母排(316)；多组电极电解槽的阴极盖(303)共同设置在所述槽体(301)的上端。2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述阴极盖(303)的下端设置有裙板(322)，所述裙板(322)将所述阳极板(310)和所述阴极板(314)间隔开。3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征在于，所述出气管的上端密封；所述阳极盖(302)与所述阴极盖(303)之间设置有第一绝缘密封垫(317)，所述阴极盖(303)与所述槽体(3...
【专利技术属性】
技术研发人员：马毅斌，李茹霞，赵鹏举，江晓玲，张旭，张乾程，张腾博，申政，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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