高纯氟化锂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高纯氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。本发明专利技术通过化学含氟的除杂剂进行除杂，可以明显降低产品中金属杂质Ca/Mg的含量。从而提高氟化锂的纯度。从而提高氟化锂的纯度。从而提高氟化锂的纯度。

【技术实现步骤摘要】
高纯氟化锂的制备方法


[0001]本专利技术属于材料
，涉及锂离子电池材料的制备，具体涉及一种高纯氟化锂的制备方法。

技术介绍

[0002]电池级氟化锂是生产锂离子电池常用电解质锂盐的必要原料之一。为了确保锂离子电池具有较高的容量和循环寿命，对于锂电池所使用的电解质锂盐提出了较高的要求。目前高纯氟化锂的制备一般采用水溶性锂盐如硝酸锂，氯化锂或硫酸锂与氢氟酸反应制备，当氟化锂用作锂离子电池的电解质的原料时，如果钙镁等杂质混入电解质中，则电池特性劣化。
[0003]CN101723413 A中公开了一种氟化锂的制备方法，其将高纯碳酸锂转化为碳酸氢锂溶液，经精密过滤后加入氢氟酸制备氟化锂。其需要以高纯碳酸锂为原料，成本较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种高纯氟化锂的制备方法，该方法不需要使用复杂的纯化操作，可以制备出较高产率的高纯度氟化锂。
[0005]本专利技术的技术方案是，一种高纯氟化锂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；
[0007]S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；
[0008]S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；
[0009]S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；
[0010]S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。
[0011]进一步地，S1中的固体碳酸锂的纯度在95％以上；碳酸锂浆料按质量百分数计，水含量在70％以上；二氧化碳的纯度在99.99wt％以上。
[0012]进一步地，S1中反应的压力控制在0.1～0.5MPa，反应温度为室温，反应时间为4～8h。
[0013]进一步地，S2中的除杂剂为溶于水的含氟化合物中的一种或几种；包括但不限于含氟的盐：氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氟化铵、氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸锂、氟硅酸铷或氟硅酸铯；和/或含氟的酸：氟硅酸、氟化氢、氢氟酸、氟硼酸、氟铝酸、氟磷酸、氟砷酸、氟锑酸、氟钛酸或氟锆酸。
[0014]进一步地，除杂剂为氟化锂、氟化铵、氟化氢、氟硼酸、氢氟酸水溶液中的一种或几种。
[0015]进一步地，S3中热解温度为100～150℃，热解时间为1～5h。
[0016]进一步地，S2中过滤时，采用管式过滤器过滤；S3中过滤时，过滤器的孔径在2μm以下。
[0017]进一步地，高纯固体碳酸锂的纯度大于99.99％，其中Ca小于5ppm，Mg小于5ppm，Na小于5ppm，K小于5ppm。
[0018]进一步地，S1和S4中的纯水在20℃下的电导率低于0.1uS/cm；S4中的加入速度≤2L/min。
[0019]本专利技术还涉及所述方法制备得到的高纯氟化锂在制备锂离子电池中的应用。
[0020]本专利技术具有以下有益效果：
[0021]1、本专利技术将需要纯化的碳酸锂转化为碳酸氢锂后，通过加入含氟化合物作为除杂剂，碳酸氢锂溶液中的杂质与含氟化合物进行反应生成沉淀，然后过滤分离，能够大幅降低碳酸氢锂溶液中的Ca、Mg及Fe离子等，将纯化的后碳酸氢锂溶液通过进行热解再次转化为碳酸锂分离出来，得到高纯碳酸锂。最后将碳酸锂制成浆料后与氢氟酸进行反应，得到的氟化锂产品纯度高；制备工艺简单，不需要使用离子交换树脂等复杂的纯化技术，成本低廉。
[0022]2、本专利技术中合成氟化锂的加料方式是将碳酸锂浆料滴加到氢氟酸溶液中，加料方式为反向加料，能够尽量避免生成的氟化锂固体中包裹微量的金属杂质。
[0023]3、本专利技术中，所使用的水为超纯水，电导率小于0.1μs/cm，同时精密过滤的尺寸小至0.2μm以下，可以更好的避免由于水中微量杂质引入到产品碳酸锂中，从而制备出高纯碳酸锂和高纯氟化锂；
[0024]4、本专利技术制备的氟化锂具有较高的纯度，可以满足电池级电解质锂盐的制备要求。
附图说明
[0025]图1是制备的高纯氟化锂的照片。
具体实施方式
[0026]下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。
[0027]实施例1
[0028]高纯氟化锂的制备方法，具体步骤为：
[0029]S1、在反应器中加入500g电池级碳酸锂(纯度：99.5％)和20L的去离子水，在20℃下制备碳酸锂浆料。
[0030]S2、将碳酸锂浆料转移到高压釜中，通入二氧化碳气体，在0.2MPa下，室温反应，制备碳酸氢锂溶液。
[0031]S3、向反应釜中加入化学除杂剂氟化锂，加入量为碳酸氢锂质量的1％，反应1小时后，采用精密过滤器，过滤器孔径为0.1μm，得到净化的碳酸氢锂溶液。
[0032]S4、将净化后的碳酸氢锂溶液，加入热解釜，同时，加入碳酸氢锂质量的0.5％的高纯碳酸锂晶种(纯度99.9％)，温度升高至120℃，压力为0.4MPa，进行高温热解，高速搅拌，反应3小时；
[0033]S5、将得到的水性混合浆料用离心机过滤，并用电导率0.1uS/cm的超纯水洗涤三次；采用高温烘箱150℃高温烘烤，得到干燥的高纯碳酸锂产品(纯度99.99％)。
[0034]S6、在反应器中加入高纯碳酸锂和20L的超纯水，在20℃下制备高纯碳酸锂浆料。将碳酸锂浆料滴加到氢氟酸溶液中，得到氟化锂的浆料；
[0035]S7、将氟化锂浆料转移到离心过滤器中，并用20℃下电导率0.1uS/cm的超纯水洗涤三次，离心过滤；
[0036]S8、将得到的氟化锂固体在干燥箱中120℃下干燥。得到白色的氟化锂固体粉末。
[0037]实施例2
[0038]S1、在反应器中加入500g电池级碳酸锂(纯度：99.5％)和20L的去离子水，在20℃下制备碳酸锂浆料。
[0039]S2、将碳酸锂浆料转移到高压釜中，通入二氧化碳气体，在0.2MPa下，室温反应，制备碳酸氢锂溶液。
[0040]S3、向反应釜中加入化学除杂剂氟化铵，总量为碳酸氢锂质量的5％，反应1小时后，采用精密过滤器，过滤器孔径为0.1μm，得到净化的碳酸氢锂溶液。
[0041]S4、将净化后的碳酸氢锂溶液，加入热解釜，同时，加入碳酸氢锂质量的0.5％的高纯碳酸锂晶种，温度升高为120℃，压力为0.4MPa，进行高温热解，高速搅拌，反应3小时。
[0042]S5、将得到的水性混合浆料用离心机过滤，并用电导率0.1uS/cm的超纯水洗涤三次；采用高温烘箱150℃高温烘烤，得到干燥的高纯碳酸锂产品。
[0043]S6、在反应器中加入高纯碳酸锂和20L的超纯水，在20℃下制备高纯碳酸锂浆料。将碳酸锂浆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯氟化锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S1中的固体碳酸锂的纯度在95%以上；碳酸锂浆料按质量百分数计，水含量在70%以上；二氧化碳的纯度在99.99wt%以上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S1中反应的压力控制在0.1~0.5MPa，反应温度为室温，反应时间为4~8h。4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法，其特征在于：S2中的除杂剂为溶于水的含氟化合物中的一种或几种；包括但不限于含氟的盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，郑磊，康翼鸿，喻学锋，颜枫，边式，乐金玉，严宇娇，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：