一种高纯度高氯酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体为一种高纯度高氯酸钾的制备方法，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置、破乳、离心得到高氯酸钾粗品，将高氯酸钾粗品和浮选药剂加入纳米气泡水中，采用浮选机自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后获得高氯酸钾成品，本发明专利技术方法所制备的高氯酸钾具有粒度小，粒径分布范围窄的特性，而且纯度≥99.5％。而且纯度≥99.5％。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度高氯酸钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体为一种高纯度高氯酸钾的制备方法。

技术介绍

[0002]高氯酸钾，也称过氯酸钾，是高氯酸的钾盐，化学式为KClO4，具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末，熔点约为610℃。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂，也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料，也可以成为烟火药的主要成分，它的稳定性比氯酸钾要高，更重要的就是它能够与硫、磷等还原剂长期共存不分解。因此，高氯酸钾已经取代了氯酸钾成为了安全鞭炮火药的组分，在军用工业中，也被广泛地应用在混合猛炸药中。
[0003]高氯酸钾的粒径和纯度对于其使用性能有较大的影响，目前我国工业复分解法生产的高氯酸钾粒径浮动较大，纯度较低，这造成高氯酸钾成品质量不稳定，进而影响下游产品的质量。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提出了一种高纯度高氯酸钾的制备方法。
[0005]所采用的技术方案如下：
[0006]一种高纯度高氯酸钾的制备方法：分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置、破乳、离心得到高氯酸钾粗品，将高氯酸钾粗品和浮选药剂加入纳米气泡水中，采用浮选机自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后获得高氯酸钾成品。
[0007]进一步地，所述高纯度高氯酸钾的制备方法，具体如下：
[0008]S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；
[0009]S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；
[0010]S3：将微乳液A和微乳液B在55
‑
75℃混合搅拌反应1
‑
10h后静置、破乳、离心得到高氯酸钾粗品；
[0011]S4：将浮选药剂加入水中，搅拌使其溶解得到混合水溶液，利用微纳米气泡发生装置对混合水溶液进行循环，得到微纳米气泡水，将高氯酸钾粗品、微纳米气泡水加入浮选机中，调整浮选机转速为1500
‑
2500r/min，空气通入量为0.25
‑
0.75m3/h，采用自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后获得高氯酸钾成品。
[0012]进一步地，S1和S2中所述油相包括泊洛沙姆、正己醇和环己烷。
[0013]进一步地，所述泊洛沙姆、正己醇和环己烷的质量比为1：0.5
‑
0.8：5
‑
10。
[0014]进一步地，S3中静置时间≥24h。
[0015]进一步地，S3中破乳的方式可以为加入破乳剂、加入氯化钠水溶液或加热中的任意一种。
[0016]进一步地，S4中所述浮选药剂包括油酸钾、单宁酸和OP系列表面活性剂。
[0017]进一步地，所述油酸钾、单宁酸和OP系列表面活性剂的质量比为3
‑
5：1
‑
2：3
‑
5。
[0018]进一步地，所述OP系列表面活性剂为OP
‑
4、OP
‑
7、OP
‑
9、OP
‑
10中的任意一种或多种组合。
[0019]进一步地，S4中浮选温度≤10℃。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术提供了一种高纯度高氯酸钾的制备方法，采用微乳液法制备高氯酸钾粗品，利用微乳液液滴作为反应的媒介，其水核半径固定，可以控制颗粒的大小，当含K
+
的球形液滴与含ClO4‑
的液滴发生碰撞、融合、交换，产生高氯酸钾晶核，晶核的形成和生长被控制在单分散球形液滴之中，颗粒的生长受到空间限制，且颗粒表面包裹着的表面活性剂可防止颗粒间的碰撞，阻止颗粒进一步团聚，专利技术人将TritonX
‑
100/正己醇/环己烷体系中的TritonX
‑
100用泊洛沙姆代替，可以进一步提高微乳液液滴的稳定性并限制其尺寸，还可以避免高温对微乳液液滴的破坏，从而使生成的高氯酸钾具有更小、更窄的粒径，在低温下使用微纳米气泡水对高氯酸钾粗品进行浮选，可以进一步获得粒度更小，粒径分布范围更窄的高氯酸钾，并且油酸钾的加入可以明显提高微纳米气泡的稳定性，一定程度上抑制其兼并和破裂，并降低高氯酸钾的溶解避免浮选产率过低，经过测试，本专利技术方法所制备的高氯酸钾具有粒度小，粒径分布范围窄的特性，而且纯度≥99.5％。
具体实施方式
[0022]实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本专利技术未提及的技术均参照现有技术，除非特别指出，以下实施例和对比例为平行试验，采用同样的处理步骤和参数。
[0023]实施例1：
[0024]一种高纯度高氯酸钾的制备方法：
[0025]将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后静置24h，再加热至72℃下蒸馏破乳，至馏出液与剩余反应液体积相等时停止加热，恢复室温后离心得到高氯酸钾粗品，将0.4g油酸钾、0.15g单宁酸、0.3g OP
‑
10加入1000mL水中，搅拌30min使其溶解得到混合水溶液，利用ZJC
‑
NM型微纳米气泡发生器对混合水溶液进行循环，得到微纳米气泡水，将制得的高氯酸钾粗品取20g与微纳米气泡水加入浮选机中，调整浮选机转速为2000r/min，空气通入量为0.5m3/h，浮选温度为5℃，搅拌3min后开始刮泡，采用自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后将获得的高氯酸钾用乙醇和冷水淋洗后烘干即可得到成品，总收率为53.5％，测得高氯酸钾的纯度为99.6％。
[0026]实施例2：
[0027]一种高纯度高氯酸钾的制备方法：
[0028]将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到
油相中搅拌20min得到微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合，在55℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应5h后静置24h，再加热至72℃下蒸馏破乳，至馏出液与剩余反应液体积相等时停止加热，恢复室温后离心得到高氯酸钾粗品，将0.5g油酸钾、0.2g单宁酸、0.5g OP
‑
10加入1000mL水中，搅拌30min使其溶解得到混合水溶液，利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度高氯酸钾的制备方法，其特征在于，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置、破乳、离心得到高氯酸钾粗品，将高氯酸钾粗品和浮选药剂加入纳米气泡水中，采用浮选机自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后获得高氯酸钾成品。2.如权利要求1所述的高纯度高氯酸钾的制备方法，其特征在于，具体如下：S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；S3：将微乳液A和微乳液B在55
‑
75℃混合搅拌反应1
‑
10h后静置、破乳、离心得到高氯酸钾粗品；S4：将浮选药剂加入水中，搅拌使其溶解得到混合水溶液，利用微纳米气泡发生装置对混合水溶液进行循环，得到微纳米气泡水，将高氯酸钾粗品、微纳米气泡水加入浮选机中，调整浮选机转速为1500
‑
2500r/min，空气通入量为0.25
‑
0.75m3/h，采用自动刮泡的方式进行浮选，浮选结束后获得高氯酸钾成品。3.如权利要求2所述的高纯度高氯酸钾的制备方法，其特征在于，S1和S2中所述油相包括泊洛沙姆、正己醇和环己烷。4.如权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张浩源，陈义文，刘武，彭素勤，
申请(专利权)人：浏阳市化工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：