一种高氯酸钾的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体为一种高氯酸钾的制备方法，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可，本发明专利技术方法所制备的高氯酸钾具有较低的撞击感度和摩擦感度，运输、储存的安全性高，而且防水、防潮，适合长时间储存。适合长时间储存。

【技术实现步骤摘要】
一种高氯酸钾的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体为一种高氯酸钾的制备方法。

技术介绍

[0002]高氯酸钾，也称过氯酸钾，是高氯酸的钾盐，化学式为KClO4，具强氧化性。它是无色晶体或白色粉末，熔点约为610℃。常用在烟火和闪光粉中作氧化剂，也用作起爆药。它可以作固体火箭推进剂材料，也可以成为烟火药的主要成分。
[0003]但是，由于高氯酸钾具有较高的不稳定性，容易因收到冲击或振动而爆炸，这就造成了高氯酸钾储存和运输的困难。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：针对上述技术问题，本专利技术提出了一种高氯酸钾的制备方法。
[0005]所采用的技术方案如下：
[0006]一种高氯酸钾的制备方法：
[0007]分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可。
[0008]进一步地，所述高氯酸钾的制备方法，具体如下：
[0009]S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；
[0010]S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；
[0011]S3：将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C；
[0012]S4：将微乳液A和微乳液B在55
‑
75℃混合搅拌反应1
‑
10h后恢复室温，静置后加入溶液C，搅拌均匀后加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至9
‑
10，搅拌反应30
‑
60min后，调节体系pH至4
‑
5，搅拌反应30
‑
60min，再调节体系pH至2
‑
3，搅拌反应30
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60min，再升温至35
‑
65℃反应1
‑
3h后离心，所得产物水洗后真空干燥即可。
[0013]进一步地，S1和S2中所述油相包括泊洛沙姆、正己醇和环己烷。
[0014]进一步地，所述泊洛沙姆、正己醇和环己烷的质量比为1：0.5
‑
0.8：5
‑
10。
[0015]进一步地，S3中所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠中的任意一种或多种组合。
[0016]进一步地，S4中静置时间≥12h。
[0017]进一步地，S4中所述改性剂为聚乙烯醇、明胶、卡拉胶、阿拉伯胶、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、苯酚、三聚氰胺中的任意一种或多种组合。
[0018]进一步地，S4中所述改性剂为聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖，所述聚乙烯醇和羧甲基壳聚糖的质量比为1
‑
5：1
‑
5。
[0019]进一步地，S4中所述改性剂的用量为尿素水溶液中尿素质量的5
‑
10％。
37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.5g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至10，搅拌反应60min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至5，搅拌反应60min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至3，搅拌反应60min，再升温至65℃反应3h后离心，所得产物水洗后80℃真空干燥24h即可。
[0030]实施例3：
[0031]一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
[0032]将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g 37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至9，搅拌反应30min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至4，搅拌反应30min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至2，搅拌反应30min，再升温至35℃反应1h后离心，所得产物水洗后40℃真空干燥18h即可。
[0033]实施例4：
[0034]一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
[0035]将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g 37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至10，搅拌反应30min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至5，搅拌反应30min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至3，搅拌反应30min，再升温至65℃反应1h后离心，所得产物水洗后80℃真空干燥18h即可。
[0036]实施例5：
[0037]一种高氯酸钾的制备方法，具体如下：
[0038]将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的氯化钾水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液A，将600g泊洛沙姆、480g正己醇和4000g环己烷混合搅拌20min得到油相，将300mL 0.8mol/L的高氯酸钠水溶液加入到油相中搅拌20min得到微乳液B，将14g尿素加入到200mL水中搅拌溶解得到尿素水溶液，再将1g十二烷基硫酸钠加入，搅拌均匀得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合，在60℃加热条件下以800r/min的转速搅拌反应2h后恢复室温静置12h，加入溶液C，搅拌均匀后加入37.8g 37％甲醛溶液、0.7g聚乙烯醇和0.7g羧甲基壳聚糖，用0.1mol/LNaOH溶液先调节体系pH至9，搅拌反应60min后，用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至4，搅拌反应60min，再用0.1mol/L稀盐酸调节体系pH至2，搅拌反应60min，再升温至35℃反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高氯酸钾的制备方法，其特征在于，分别制备含氯化钾和高氯酸钠的微乳液A和微乳液B，将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C，将微乳液A和微乳液B混合反应后静置加入溶液C，搅拌均匀后再加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至碱性反应一段时间后再调节体系pH至酸性反应一段时间，反应结束后离心，所得产物水洗后烘干即可。2.如权利要求1所述的高氯酸钾的制备方法，其特征在于，具体如下：S1：将氯化钾水溶液加入到油相中得到微乳液A；S2：将高氯酸钠水溶液加入到油相中得到微乳液B；S3：将阴离子表面活性剂加入尿素水溶液中得到溶液C；S4：将微乳液A和微乳液B在55
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75℃混合搅拌反应1
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10h后恢复室温，静置后加入溶液C，搅拌均匀后加入甲醛溶液和改性剂，先调节体系pH至9
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10，搅拌反应30
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60min后，调节体系pH至4
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5，搅拌反应30
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60min，再调节体系pH至2
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3，搅拌反应30
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60min，再升温至35
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65℃反应1
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3h后离心，所得产物水洗后真空干燥即可。3.如权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈义文，张浩源，彭素勤，刘武，
申请(专利权)人：浏阳市化工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：