一种微米花球状四氧化三锰及其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于化工材料技术领域，公开了一种微米花球状四氧化三锰及其制备和应用。本发明专利技术通过硫酸锰提纯方法根据氟化剂和硫化剂进行二次除杂处理，以除去硫酸锰中的杂质离子，使硫酸锰达到生产锂离子电池级的使用要求，调度提高硫酸锰纯度，从而提高四氧化三锰的制备质量；同时，通过混合搅拌器的控制方法针对不同的料液在从搅拌到出料的过程中，初始粘稠度与出料粘稠度的不同，这样分别的对启动用时与停机用时进行优化，最终得到两者的值，从而对同种粘稠度特别是同一原料相近粘稠度的料液时，优化并存储该信息数据后，无需在之后的批次中反复调试，进行批量迅速进行搅拌工作，这样大大的提高了搅拌料液的效率，搅拌更加均匀，使原料的充分反应。原料的充分反应。原料的充分反应。

【技术实现步骤摘要】
一种微米花球状四氧化三锰及其制备和应用


[0001]本专利技术属于化工材料
，尤其涉及一种微米花球状四氧化三锰及其制备和应用。

技术介绍

[0002]四氧化三锰是一种氧化物，分子式为Mn3O4。为黑色四方结晶，经灼烧成结晶。相对密度4.856。不溶于水，溶于浓盐酸(共热并放出氯气)、浓硫酸(共热并放出氧气)。属于尖晶石类，其中二价和三价锰离子分布在两种不同的晶格位置上。氧离子为立方紧密堆积，二价锰离子占四面体空隙，三价锰离子占八面体空隙。温度1443K以下时四氧化三锰为变形的四方晶系尖晶石结构，变形原因为姜
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泰勒效应；1443K以上则为立方尖晶石结构。将锰的氧化物、氢氧化物或硫酸盐、碳酸盐在空气中或氧中灼烧至约1000℃制得。用于玻璃制造；然而，现有微米花球状四氧化三锰的制备方法采用的硫酸锰原料不纯，影响四氧化三锰的制备质量；同时，对制备原料搅拌效率低，搅拌不均匀，影响原料的充分反应。
[0003]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0004](1)现有微米花球状四氧化三锰的制备方法采用的硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述微米花球状四氧化三锰的制备方法包括以下步骤：步骤一，将软锰矿粉和玉米芯粉加入耐压、和硝酸腐蚀的反应釜中，加入硝酸和硝酸锰、去离子水的混合溶液，并在密闭条件下进行搅拌浸出，浸出一段时间后，放出反应釜内的浆料进行固液分离，得到所需硝酸锰溶液；步骤二，对硫酸锰进行提纯；在混合搅拌器中加入硝酸锰溶液、硫酸锰的混合物，搅拌得到溶液，在所得溶液搅拌下，搅拌速度为1000rpm，加入过氧化氢和乙醇，后加入NaOH，形成深棕黑的粘稠度高的液体，步骤三，调节液体pH值至碱性，将溶液转至高压反应釜中，进行水热反应，冷却后，将产物取出洗涤，然后干燥即得微米花球状四氧化三锰。2.如权利要求1所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述硝酸锰与硫酸锰的摩尔比为1：4；所述NaOH：过氧化氢：乙醇的摩尔比为1：1：2；所述硫酸锰与乙醇的摩尔比为1：5；所述水热反应的反应温度为270℃；所述硝酸锰的浓度为0.16mol/L。3.如权利要求1所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述硫酸锰提纯方法如下：(1)向硫酸锰溶液加入可溶性改性氟化锂，控制硫酸锰浓度为40wt％，过滤分离，去除反应沉淀物，控制滤液硫酸锰溶液中的金属杂质离子M1与改性氟化锂中的氟离子F的摩尔比例为：M1:F＝1:4，得滤液为硫酸锰溶液1；(2)向所得的硫酸锰溶液1中加入可溶性硫化物进行反应沉淀，控制硫酸锰溶液1中的剩余金属杂质离子M2与硫化物中的硫离子的摩尔比例为：M2:S＝1:3，过滤除杂，得滤液硫酸锰溶液2；将得到的硫酸锰溶液2，用活性炭吸附并过滤分离，得过滤液；将所得的过滤液，调整pH值为6.0后进行蒸馏,得结晶硫酸锰产品。4.如权利要求3所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述除杂反应的温度为110℃。5.如权利要求3所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述加入的硫化物为硫化锰、硫化钙、硫化钠、硫化钾、硫化铵、硫化氢中的任意一种或几种。6.如权利要求3所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述蒸馏采用减压蒸馏得到结晶硫酸锰。7.如权利要求1所述微米花球状四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌器控制方法如下：1)配置监测设备参数，通过监测设备对混合搅拌器的容器中的料液粘稠度进行监控，获取该料液的粘稠度信息；当启动混合搅拌器...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈奇志，陈晗，秦祖赠，周伟，颜东亮，胡雪文，唐平，
申请(专利权)人：广西汇元锰业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：