一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法，属于钻井用堵漏技术领域，以质量份计，包括：80

【技术实现步骤摘要】
一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种钻井用堵漏剂及制备方法，尤其涉及一种温度敏感型固结堵漏剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着油气勘探开发向深层、超深层、非常规、低品位等油气资源领域拓展，钻井工程面临更加苛刻的地质条件和诸多技术瓶颈，裂缝（缝洞）性地层恶性井漏是最常见且最难以治理的钻井工程复杂事故之一，已成为制约钻井工程中关键的瓶颈问题之一。
[0003]据统计，全球石油行业井漏发生率约20%～25%，每年因为井漏耗费高达20～40亿美元，其中严重井漏损失占70%以上。
[0004]目前，常用的堵漏材料存在抗温能力低、抗压强度不足、易沉降、易复漏、堵漏成功率低等问题，如桥接堵漏材料用核桃壳，在高温下易炭化，失去强度，而方解石强度高，抗温能力好，但密度高，配制堵漏浆时易沉降，影响泵送和堵漏效果；并且桥接堵漏材料形成的封堵层与裂缝壁面胶结强度弱，易受压力波动等因素影响导致返吐，造成堵漏失败或漏层复漏；可固化类堵漏材料如水泥，抗钻井液和地层水稀释能力差，滞留能力差，处理裂缝性恶性漏失时堵漏成功率较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种含温敏型桥接颗粒，可变形，裂缝匹配性好，滞留能力强，固结强度高的温敏型可固结堵漏剂及制备方法。
[0006]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：一种温度敏感型固结堵漏剂，以质量份计，包括：80
‑
100份的水；50
‑
150份的固化剂；5
‑
20份的温敏剂；10
‑
30份的激活剂；0
‑
5份的稀释剂；0
‑
120份的加重剂；0.1
‑
5份的缓凝剂；0.2
‑
5份的纤维。
[0007]所述温敏剂为改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂中至少一种。
[0008]所述改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50
‑
80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80
‑
120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120
‑
150℃。
[0009]所述改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂均为颗粒状制品，粒径0.1
‑
0.5mm，密度1.2
‑
1.60g/cm3。
[0010]所述环线磷腈基环氧树脂的分子式为：
[0011]分子式中n的范围为1
‑
20。
[0012]所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法包括以下步骤：第一步，制备（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈；将20
‑
25克六氯环三膦腈溶解于100毫升的四氢呋喃中，得到六氯环三膦腈溶液；将25
‑
31克苯酚溶于100mL四氢呋喃中，得到苯酚溶液；将100mL四氢呋喃和8
‑
11克钠氢化物混合，得到第一钠氢化物悬浮液；将苯酚溶液缓慢滴入第一钠氢化物悬浮液中，在室温下反应至少24小时，得到钠溶液；将钠溶液在冰浴中滴加到六氯环三膦腈溶液中，混合均匀后升温至室温，恒温反应至少12小时，之后用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到油状液体，然后将所得到的油状液体溶解到500mL二氯甲烷中得到第一混合溶液，第一混合溶液用质量百分比为3%的NaHCO3水溶液洗4次，再用无水硫酸钠干燥除去水，之后用真空旋转蒸发仪除去二氯甲烷和残留的水，然后以二氯甲烷和正己烷的混合物作为第一淋洗剂，采用柱层析分离法，分离得到四，五取代产物，四，五取代产物为（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈；其中，第一淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为45﹕55；第二步，制备[2,4
‑
（4
‑
甲醚基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈；将10
‑
13克4
‑
羟基苯甲醚溶于200毫升的四氢呋喃中，得到4
‑
羟基苯甲醚溶液；将200毫升四氢呋喃和3
‑
4克钠氢化物混合，搅拌，得到第二钠氢化物悬浮液；再将4
‑
羟基苯甲醚溶液滴入第二钠氢化物悬浮液中，在水浴中室温反应至少24小时，得到反应混合物；将200mL四氢呋喃和20
‑
31克（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈混合后得到第二混合溶液 ，将第二混合溶液滴入反应混合物中，搅拌，室温反应至少24小时，升温维持在60℃回流至少48小时后，用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，剩下的产物溶解到二氯甲烷中，用水洗除去产生的盐，再用旋转蒸发仪除去二氯甲烷，然后再以二氯甲烷和正己烷的混合物为第二淋洗剂，采用柱层析分离法分离得到完全取代产物，完全取代产物为[2,4
‑
（4
‑
甲醚基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈；其中，第二淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为20﹕80；第三步，制备[2,4
‑
（4
‑
羟基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈；将10
‑
14克三溴化硼溶解于150mL四氢呋喃中，得到三溴化硼溶液；将150mL四氢呋喃和18
‑
21克[2,4
‑
（4
‑
甲醚基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈混合，搅拌，滴入三溴化硼溶液中，在室温下反应至少3小时，再倒入100mL水中，得到絮状物；絮状物用水洗至少3次后，再用旋转蒸发仪减压蒸发掉四氢呋喃，得到棕色的粘性油状液体，粘性油状液体为[2,4
‑
（4
‑
羟基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈 ；第四步，制备环线膦腈基环氧树脂；向一四口瓶中加入100mL环氧氯丙烷和60
‑
75克[2,4
‑
（4
‑
羟基苯氧基）]2,4,6,6
‑
本专利技术的一种温度敏感型固结堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：将表1所示份量的组分加入混合器中，常压、常温条件下搅拌混合均匀得到温度敏感型固结堵漏剂。
[0019]表1 实施例1
‑
7温度敏感型固结堵漏剂的组份配比
[0020]实施例1
‑
7中，改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50
‑
80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80
‑
120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，以质量份计，包括：80
‑
100份的水；50
‑
150份的固化剂；5
‑
20份的温敏剂；10
‑
30份的激活剂；0
‑
5份的稀释剂；0
‑
120份的加重剂；0.1
‑
5份的缓凝剂；0.2
‑
5份的纤维。2.根据权利要求1所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述温敏剂为改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂中至少一种。3.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂和改性环氧树脂抗温50
‑
80℃，环线磷腈基环氧树脂和改性脲醛树脂抗温80
‑
120℃，聚酰胺树脂和液晶环氧树脂抗温120
‑
150℃。4.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述改性酚醛树脂、改性环氧树脂、环线磷腈基环氧树脂、改性脲醛树脂、聚酰胺树脂、液晶环氧树脂均为颗粒状制品，粒径0.1
‑
0.5mm，密度1.2
‑
1.60g/cm3。5.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述环线磷腈基环氧树脂的分子式为：分子式中n的范围为1
‑
20。6.根据权利要求2所述温度敏感型固结堵漏剂，其特征在于，所述环线磷腈基环氧树脂的制备方法包括以下步骤：第一步，制备（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈；将20
‑
25克六氯环三膦腈溶解于100毫升的四氢呋喃中，得到六氯环三膦腈溶液；将25
‑
31克苯酚溶于100mL四氢呋喃中，得到苯酚溶液；将100mL四氢呋喃和8
‑
11克钠氢化物混合，得到第一钠氢化物悬浮液；将苯酚溶液缓慢滴入第一钠氢化物悬浮液中，在室温下反应至少24小时，得到钠溶液；将钠溶液在冰浴中滴加到六氯环三膦腈溶液中，混合均匀后升温至室温，恒温反应至少12小时，之后用旋转蒸发仪除去四氢呋喃，得到油状液体，然后将所得到的油状液体溶解到500mL二氯甲烷中得到第一混合溶液，第一混合溶液用质量百分比为3%的NaHCO3水溶液洗4次，再用无水硫酸钠干燥除去水，之后用真空旋转蒸发仪除去二氯甲烷和残留的水，然后以二氯甲烷和正己烷的混合物作为第一淋洗剂，采用柱层析分离法，分离得到四，五取代产物，四，五取代产物为（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈；其中，第一淋洗剂中，二氯甲烷与正己烷的体积比为45﹕55；第二步，制备[2,4
‑
（4
‑
甲醚基苯氧基）]2,4,6,6
‑
苯氧基环三膦腈；将10
‑
13克4
‑
羟基苯甲醚溶于200毫升的四氢呋喃中，得到4
‑
羟基苯甲醚溶液；将200毫升四氢呋喃和3
‑
4克钠氢化物混合，搅拌，得到第二钠氢化物悬浮液；再将4
‑
羟基苯甲醚溶液滴入第二钠氢化物悬浮液中，在水浴中室温反应至少24小时，得到反应混合物；将200mL
四氢呋喃和20
‑
31克（2,4
‑
氯
‑
2,4,6,6
‑
苯氧基）环三膦腈混合后得到第二混合溶液 ，将第二混合溶液滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑海洪，周成华，白龙，曹彬，伏松柏，陈虹霓，龚贵嵩，李洁丞，张鸿鹄，曾成，
申请(专利权)人：中石化西南石油工程有限公司钻井工程研究院，
类型：发明
国别省市：