一种BIT-Nd块体压电光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种BIT

【技术实现步骤摘要】
一种BIT
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Nd块体压电光催化剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于压电光催化剂制备
，具体涉及一种BIT
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Nd块体压电光催化剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]染料分子结构稳定、不易降解，且成分复杂、重金属含量高，这些特性导致染料废水较难处理。科技论文中的处理方如吸附、沉淀法等都不能彻底解决这一问题。在这一背景下，催化被认为是一种有效的废水处理方法。目前，催化已经在降解污染物上取得较大进展，常见的催化方式有电催化，压电催化、光催化等。电催化被广泛使用，但高材料成本和生产用于电催化制氢的催化剂和电极所涉及的复杂制造工艺相结合，使该技术相对昂贵。后一种方法都是相对有前途的技术，具有高效率和低成本的潜力，但广泛使用的粉体催化剂由于回收再生能力差，会造成水中的二次污染，限制了其实际应用。目前做成块材的主要方式是催化剂嵌入软基体、在刚性基体上负载催化剂和多孔块状催化剂。催化剂嵌入软基体的代表性工作为Qian等人制备BaTiO3/PDMS 复合多孔泡沫催化剂（ACS Appl Mater Interfaces, 2019, 11(31): 27862
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27869）, 由于催化剂与染料溶液的接触面积有限使得这种嵌入/半嵌入催化剂的降解效率相对较低, 在刚性基体上负载催化剂可以有效解决这一问题，Lin等人通过两步水热法成功地在基板上生长了垂直直立的BaTiO3纳米片（ACS Appl Mater Interfaces, 2020, 12(12): 14005
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14015），然而基板属于不能进行催化反应的多余物质，因此整体催化效率差。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术的第一个目的在于提供一种钕掺杂钛酸铋（BIT
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Nd）块体压电光催化剂的制备方法。
[0004]本专利技术的第二个目的在于提供一种BIT
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Nd块体压电光催化剂。
[0005]本专利技术的第三个目的在于提供一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的应用。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的制备方法，将钕掺杂钛酸铋纳米粉与粘结剂混合，压制成型获得BIT
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Nd陶瓷生坯、烧结获得BIT
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Nd陶瓷片，然后将BIT
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Nd陶瓷片置于含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液A的水热反应釜中，水热反应，于BIT
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Nd陶瓷片表面生长钕掺杂钛酸铋纳米花即得BIT
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Nd块体压电光催化剂；所述含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液的体积为水热反应釜容量的80~90%，所述水热反应的温度为180~200℃。
[0007]本专利技术的制备方法，通过先将钕掺杂钛酸铋纳米粉压制成型获得钕掺杂钛酸铋陶瓷片，然后于通过水热反应的方式，于BIT
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Nd陶瓷片表面生长掺杂钛酸铋纳米花，获得具有优异催化性能的BIT
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Nd块体压电光催化剂。专利技术人发现，要使BIT
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Nd陶瓷片表面顺利生长出钕掺杂钛酸铋纳米花，控制含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液的体积占比为水热反应釜中聚四氟乙烯内衬容量的80%以上是至关重要的，而定容过小，长出来的只是交错的纳米片，而不
会形成钕掺杂钛酸铋纳米花，催化性能大幅降低。
[0008]优选的方案，所述钕掺杂钛酸铋纳米粉的获取方法为：将五水硝酸铋、六水硝酸钕、钛酸四丁酯、乙二醇甲醚混合获得混合液，然后于混合液中加入碱性溶液获得钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B，钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B进行水热反应，固液分离，即得。
[0009]进一步的优选，所述混合液中，六水硝酸钕的摩尔量为五水硝酸铋的摩尔量10%~30%。
[0010]进一步的优选，所述混合液中，（五水硝酸铋+六水硝酸钕）与乙二醇甲醚的固液质量体积比为1g：2~3ml。
[0011]进一步的优选，所述混合液中，钛酸四丁酯的摩尔量为六水硝酸钕与五水硝酸铋摩尔量之和的75%。
[0012]进一步的优选，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B中，氢氧化钠的浓度为3~5mol/L。
[0013]进一步的优选，钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B进行水热反应的温度为180~200℃，时间为23~25h。
[0014]在实际操作过程中，水热反应结束后的样品用抽滤装置进行抽滤、清洗、干燥即得钕掺杂钛酸铋纳米粉。
[0015]专利技术人发现，以水热反应制备得到的钕掺杂钛酸铋纳米粉作为原料制备的BIT
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Nd陶瓷片作为基底所生长的钕掺杂钛酸铋纳米花，要优于相比其他方式，如采用固相法获得的钕掺杂钛酸铋粉作为原料制备的BIT
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Nd陶瓷片作为基底，最终成长出来的更多的为交错的纳米片。
[0016]优选的方案，所述粘结剂选自PVA或PVB，所述PVB的加入量为钕掺杂钛酸铋纳米粉质量的3~4%，所述PVA的加入量为钕掺杂钛酸铋纳米粉质量的1.5%~2%。本专利技术所选用的粘结剂，用量较小的情况下，即能够使陶瓷片成型，专利技术人发现，若粘结剂选择不合理，导致最终所得陶瓷片的孔隙过大。
[0017]优选的方案，所述压制成型的压力为100~115MPa。
[0018]将压制成型的压力控制在上述范围内，最终所得陶瓷片最为光滑致密。
[0019]专利技术人发现，陶瓷片的形貌对最后钕掺杂钛酸铋纳米花的形貌具有较大的影响，需要较光滑致密的陶瓷片反而能成长出大量的钕掺杂钛酸铋纳米花覆盖于陶瓷片表面，而若是陶瓷片表面孔隙过多，更粗糙，无法形成大量的钕掺杂钛酸铋纳米花覆盖于陶瓷片表面，专利技术人推断，可能是在水热反应过程中，由于杂质沉积严重占据反应位点，导致纳米花不能生长。
[0020]因此，在本专利技术中，采用PVA或PVB作为粘结剂，控制PVA或PVB较少的掺入量，同时控制压制成型的压力为100~115MPa从而获得致密的陶瓷片生坯，经烧结后获得光滑致密的陶瓷片。
[0021]优选的方案，所述烧结的过程为：先以1~2℃/min的升温速率升温至600~650℃，保温3~4h，然后再2~3℃/min升温速率到800~900℃，保温2~3h。
[0022]本专利技术的烧结过程，先以非常慢的升温速度升温并于600℃保温，一方面，是避免陶瓷收缩剧烈，出现明显孔洞，另一方面，使得粘接剂脱除干净，然后再适当提高升温速率，并于800℃保温，使陶瓷片烧结致密。
[0023]优选的方案，所述含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液A的获取方法为：将五水硝酸铋、六水硝酸钕、钛酸四丁酯、乙二醇甲醚混合获得混合溶液，然后于混合溶液中加入碱性溶液获得钕掺杂钛酸铋前驱体浆液A。
[0024]进一步的优选，所述混合溶液中，六水硝酸钕的摩尔量为五水硝酸铋的摩尔量10%~30%。
[0025]进一步的优选，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的制备方法，其特征在于：将钕掺杂钛酸铋纳米粉与粘结剂混合，压制成型获得BIT
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Nd陶瓷生坯、烧结获得BIT
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Nd陶瓷片，然后将BIT
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Nd陶瓷片置于含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液A的水热反应釜中，水热反应，于BIT
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Nd陶瓷片表面生长钕掺杂钛酸铋纳米花即得BIT
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Nd块体压电光催化剂；所述含钕掺杂钛酸铋前驱体浆液的体积为水热反应釜容量的80~90%，所述水热反应的温度为180~200℃。2.根据权利要求1所述的一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钕掺杂钛酸铋纳米粉的获取方法为：将五水硝酸铋、六水硝酸钕、钛酸四丁酯、乙二醇甲醚混合获得混合液，然后于混合液中加入碱性溶液获得钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B，钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B进行水热反应，固液分离，即得。3.根据权利要求2所述的一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合液中，六水硝酸钕的摩尔量为五水硝酸铋的摩尔量的10%~30%；所述混合液中，（五水硝酸铋+六水硝酸钕）与乙二醇甲醚的固液质量体积比为1g：2~3ml；所述混合液中，钛酸四丁酯的摩尔量为六水硝酸钕与五水硝酸铋摩尔量之和的75%；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B中，氢氧化钠的浓度为3~5mol/L；钕掺杂钛酸铋前驱体浆液B进行水热反应的温度为180~200℃，时间为23~25h。4.根据权利要求1所述的一种BIT
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Nd块体压电光催化剂的制备方法，其特征在于：所述粘结剂选自PVA或PVB，所述PVB的加入量为钕掺杂钛酸铋纳米粉质量的3~4%，所述PVA的加入量为钕掺杂钛酸铋纳米粉质量的1.5%~2%。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：张妍，赵艳，徐倩倩，周学凡，蒋姝淼，张斗，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：