本发明专利技术涉及钙钛矿材料技术领域，公开了一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:步骤一,制备FABr粉末；步骤二,合成FAPbBr3晶体，其中，该合成FAPbBr3晶体包括的步骤分别为称量并充分溶解配制、搅拌溶解、过滤并密封、晶体生长和干燥；本发明专利技术提供的钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺本发明专利技术采用先制备FABr粉末，得到合成钙钛矿材料FAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，同时，步骤操作简单，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，并且FAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。于提高产品最终产品的稳定性。于提高产品最终产品的稳定性。
【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺
[0001]本专利技术涉及钙钛矿材料
，特别是涉及一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺。
技术介绍
[0002]目前，钙钛矿材料FAPbBr3在太阳能电池方面的应用，不仅转换效率有明显优势，而且具有良好的的热稳定性和优异的载流子输运特性，可应用于钙钛矿发光二极管、钙钛矿太阳能电池等产品中，但是采用现有合成钙钛矿材料FAPbBr3的工艺方法制备钙钛矿材料FAPbBr3；钙钛矿材料FAPbBr3的品质差别大，稳定性不佳，限制钙钛矿产品的发展，导致钙钛矿产品价格昂贵。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是克服了现有技术的问题，提供了一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术采用以下方案：
[0005]一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:
[0006]步骤一,制备FABr粉末；
[0007]步骤二,合成FAPbBr3晶体；
[0008]S1、称量并充分溶解配制；
[0009]称取设定的摩尔比的溴化铅粉末和上述制备的FABr粉末置于圆底烧瓶中，再按体积比例为1:1的N,N
‑
二甲基甲酰胺和γ
‑
丁内酯加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；
[0010]S2、搅拌溶解；
[0011]将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至溴化铅粉末和FABr粉末完全溶解；<br/>[0012]S3、过滤并密封；
[0013]将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；
[0014]S4、晶体生长；
[0015]设置油浴锅的初始温度为70℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12
‑
18小时，得到产品晶体；
[0016]S5、干燥；
[0017]将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到FAPbBr3晶体。
[0018]进一步地，在步骤一中,所述制备FABr粉末的具体步骤如下:
[0019]A、称量；
[0020]称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；
[0021]B、冰浴搅拌；
[0022]将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2
‑
3小时，直至得到澄清液体，搅拌结束；
[0023]C、水浴蒸发；
[0024]将装有澄清液体的圆底烧瓶转移至旋转蒸发仪，直至氢溴酸完全蒸发，得到淡黄色的FABr粗产品；
[0025]D、清洗和重结晶；
[0026]向上述FABr粗产品加入乙醚，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移至旋转蒸发仪上，直到液体挥发完毕，重复该步骤至少三次，直至FABr粗产品的颜色由淡黄色转变为白色；
[0027]然后再在FABr粗产品继续加入乙醇，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移到旋转蒸发仪上重结晶，重复该步骤至少三次，得到FABr细产品；
[0028]E、干燥；
[0029]将上述FABr细产品进行干燥，得到FABr粉末。
[0030]进一步地，在步骤A中,所述设定质量的乙酸甲脒为10
‑
11g。
[0031]进一步地，在步骤B中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。
[0032]进一步地，在步骤B中，所述水浴容器的水浴温度保持在2
‑
3℃。
[0033]进一步地，在步骤C中，所述旋转蒸发仪的水浴温度为70
‑
80℃。
[0034]进一步地，在步骤D中，在向上述FABr粗产品加入乙醚后，超声波水浴箱的震荡时间为2
‑
3min；水浴温度为50
‑
55℃；
[0035]在向上述FABr粗产品继续加入乙醇后，超声波水浴箱的震荡时间为2
‑
3min；水浴温度为45
‑
50℃。
[0036]进一步地，在步骤E中，将上述FABr细产品放置到烘箱中干燥，干燥的温度为50
‑
60℃；干燥的时间为24
‑
30h。
[0037]进一步地，在步骤S1中，溴化铅粉末和上述制备的FABr粉末的设定的摩尔比为1:1；并采用电子天平进行称取。
[0038]进一步地，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80
‑
85℃；时间为100
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120min。
[0039]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0040]1、本专利技术采用钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，先制备FABr粉末，得到合成钙钛矿材料FAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。
[0041]2、本专利技术采用钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺在合成FAPbBr3晶体时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，FAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
附图说明
[0042]下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
[0043]图1是本专利技术的钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺中的制备FABr粉末的流程图。
[0044]图2是本专利技术的钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺中的合成FAPbBr3晶体的流程图。
具体实施方式
[0045]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0046]如图1至图2所示，一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，具体步骤如下:
[0047]步骤一,制备FABr粉末,该FABr粉末即为甲脒溴化胺粉末，具体步骤如下:
[0048]A、称量；
[0049]称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；其中,所述设定质量的乙酸甲脒为10
‑
11g,优选为10.4g，优选采用电子天平称量，称量精确度较高。
[0050]B、冰浴搅拌；
[0051]将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，水浴容器的水浴温度保持在2
‑
3℃；按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2
‑
3小时，直至得到澄清液体本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下:步骤一,制备FABr粉末；步骤二,合成FAPbBr3晶体；S1、称量并充分溶解配制；称取设定的摩尔比的溴化铅粉末和上述制备的FABr粉末置于圆底烧瓶中，再按体积比例为1:1的N,N
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二甲基甲酰胺和γ
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丁内酯加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；S2、搅拌溶解；将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至溴化铅粉末和FABr粉末完全溶解；S3、过滤并密封；将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；S4、晶体生长；设置油浴锅的初始温度为70℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12
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18小时，得到产品晶体；S5、干燥；将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到FAPbBr3晶体。2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料FAPbBr3晶体的合成工艺，其特征在于，在步骤一中,所述制备FABr粉末的具体步骤如下:A、称量；称取设定质量的乙酸甲脒置于洁净的圆底烧瓶中；B、冰浴搅拌；将装有乙酸甲脒的圆底烧瓶置于水浴容器中，按设定的流速向乙酸甲脒滴入氢溴酸，并搅拌，在氢溴酸全部滴入后，继续搅拌2
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3小时，直至得到澄清液体，搅拌结束；C、水浴蒸发；将装有澄清液体的圆底烧瓶转移至旋转蒸发仪，直至氢溴酸完全蒸发，得到淡黄色的FABr粗产品；D、清洗和重结晶；向上述FABr粗产品加入乙醚，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移至旋转蒸发仪上，直到液体挥发完毕，重复该步骤至少三次，直至FABr粗产品的颜色由淡黄色转变为白色；然后再在FABr粗产品继续加入乙醇，并置于超声波水浴箱中水浴溶解，再转移到旋转蒸发仪上重结晶，重复该步骤至少三次，得到FABr细产品；E、干燥；将...
【专利技术属性】
技术研发人员：詹义强，莫炽彬，
申请(专利权)人：中山复旦联合创新中心，
类型：发明
国别省市：
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