一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及钙钛矿材料技术领域，公开了一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，具体步骤如下:步骤一,制备PbBr2粉末；步骤二,合成MAPbBr3晶体，其中，具体包括的步骤为：称量并充分溶解配制；搅拌溶解；过滤并密封；晶体生长；干燥；本发明专利技术提供的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，对环境要求低，在常温中即可进行合成，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，MAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑，并且有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。进而有利于提高产品最终产品的稳定性。进而有利于提高产品最终产品的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
晶体。
[0018]进一步地，在步骤一中,所述制备PbBr2粉末的具体步骤如下:
[0019]A、称量；
[0020]称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100
‑
120mL去离子水到圆底烧瓶中；
[0021]B、搅拌溶解；
[0022]将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30
‑
40min，得到澄清乙酸铅溶液；
[0023]C、滴定；
[0024]将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1
‑
1.5小时，得到大量的白色混合液；
[0025]D、清洗过滤；
[0026]将上述白色混合液进行过滤，再用去离子水清洗和过滤至少三次，得到白色粉末；
[0027]E、真空干燥；
[0028]将上述白色粉末进行干燥，干燥后称量备用，得到PbBr2粉末。
[0029]进一步地，在步骤A中,所述设定质量的三水合乙酸铅为38
‑
39g。
[0030]进一步地，在步骤B中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。
[0031]进一步地，在步骤B中，所述搅拌时间为30min。
[0032]进一步地，在步骤S1中，甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末的设定的质量比例为1:1，并通过电子天平进行称量。
[0033]7、根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤S1中，所述圆底烧瓶内放入磁力搅拌子。
[0034]进一步地，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80
‑
85℃；时间为50
‑
60min。
[0035]进一步地，在步骤S5中，所述真空干燥箱的烘干温度为80℃；时间为60min。
[0036]进一步地，在步骤S5之后，将上述得到的MAPbBr3晶体称量，然后置于手套箱中进行真空包装，并置于手套箱中保存。
[0037]与现有的技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0038]1、本专利技术钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。
[0039]2、本专利技术采用钙钛矿材料MAPbBr3晶体的合成工艺在合成MAPbBr3晶体时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，步骤操作简单，只需要简单的培训即可独立操作，大大降低生产难度，有利于降低生产成本和提高生产效率，MAPbBr3晶体相比粉末更加稳定,呈现规则的几何形状,结构更为紧凑。
附图说明
[0040]下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
[0041]图1是本专利技术的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺的制备PbBr2粉末的流程图。
[0042]图2是本专利技术的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺的合成MAPbBr3晶体的流程图。
具体实施方式
[0043]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0044]如图1至图2所示，一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，具体步骤如下:
[0045]步骤一,制备PbBr2粉末；该PbBr2粉末即为溴化铅粉末；具体步骤如下：
[0046]A、称量；
[0047]称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100
‑
120mL去离子水到圆底烧瓶中；其中，设定质量的三水合乙酸铅为38
‑
39g。
[0048]B、搅拌溶解；
[0049]将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30
‑
40min，优选为30min，得到澄清乙酸铅溶液；其中，所述氢溴酸的浓度为0.3mol/L；所述氢溴酸采用移液器移入滴液漏斗；所述设定的流速为5秒/滴。通过搅拌的作用，有利于三水合乙酸铅和去离子水充分反应。
[0050]C、滴定；
[0051]将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1
‑
1.5小时，得到大量的白色混合液。
[0052]D、清洗过滤；
[0053]将上述白色混合液进行过滤，再用去离子水清洗和过滤至少三次，得到白色粉末，有效地固液分离。
[0054]E、真空干燥；
[0055]将上述白色粉末在真空干燥箱内进行干燥，干燥稳定为60℃，干燥时间为24小时，干燥后称量备用，得到PbBr2粉末。
[0056]步骤二,合成MAPbBr3晶体；
[0057]S1、称量并充分溶解配制；
[0058]按设定的质量比例称量甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末加入到干净的圆底烧瓶中，再将N,N
‑
二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；其中，甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末的设定的质量比例为1:1，并通过电子天平进行称量；所述圆底烧瓶内放入磁力搅拌子。
[0059]S2、搅拌溶解；
[0060]将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至甲基溴化胺粉末和PbBr2粉末完全溶解。
[0061]S3、过滤并密封；
[0062]将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封。
[0063]S4、晶体生长；
[0064]设置油浴锅的初始温度为50℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每两个小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12
‑
18小时，得到产品晶体。
[0065]S5、干燥；
[0066]将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到MAPbBr3晶体。其中，所述真空干燥箱的烘干温度为80
‑
85℃，优选为80℃；时间为50
‑
60min，优选为60min。
[0067]最后，将上述得到的MAPbBr3晶体称量，然后置于手套箱中进行真空包装，并置于手套箱中保存。
[0068]综上，本专利技术实施例提供一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其中，该钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺,先制备PbBr2粉末，得到合成钙钛矿材料MAPbBr3晶体的主要原料，大大降低了原料的成本，有效地控制原料的稳定性和品质，进而有利于提高产品最终产品的稳定性。同时，对环境要求低，在常温中即可进行合成，无需在低湿度低氧含量的惰性气体环境下进行，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，具体步骤如下:步骤一,制备PbBr2粉末；步骤二,合成MAPbBr3晶体；S1、称量并充分溶解配制；按设定的质量比例称量甲基溴化胺粉末和上述制备的PbBr2粉末加入到干净的圆底烧瓶中，再将N,N
‑
二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中，配制成浓度为1.0mol/L的培养液；S2、搅拌溶解；将装有上述培养液的圆底烧瓶放到磁力搅拌器上搅拌，直至甲基溴化胺粉末和PbBr2粉末完全溶解；S3、过滤并密封；将上述培养液过滤置于烧杯内，并用保鲜膜和铝箔密封；S4、晶体生长；设置油浴锅的初始温度为50℃，将装有培养液的烧杯放到油浴锅内，并控制升温速率，每两个小时上升5℃，直至温度为90℃，继续加热时间12
‑
18小时，得到产品晶体；S5、干燥；将上述烧杯转移到通风橱，打开铝箔和保鲜膜，将产品晶体移到表面皿上，采用无尘纸吸干产品晶体表面的培养液，接着将产品晶体转移到真空干燥箱中干燥，得到MAPbBr3晶体。2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料MAPbBr3晶体的制备工艺，其特征在于，在步骤一中,所述制备PbBr2粉末的具体步骤如下:A、称量；称取设定质量的三水合乙酸铅置于干净的圆底烧瓶中；采用移液管加入100
‑
120mL去离子水到圆底烧瓶中；B、搅拌溶解；将圆底烧瓶放置到恒温磁力搅拌器上，搅拌时间为30
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40min，得到澄清乙酸铅溶液；C、滴定；将20mL氢溴酸按设定的流速滴加入上述澄清乙酸铅溶液中，在滴加结束后，再搅拌1
‑
1.5小时，得到大量的白色混合液；D、清洗过滤；...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹义强，莫炽彬，
申请(专利权)人：中山复旦联合创新中心，
类型：发明
国别省市：