一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法技术

本发明专利技术属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法。取供试品溶液采用高效液相色谱法检测，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相包括含酸的水溶液和乙腈，通过不断优选梯度洗脱程序，实现了7个共有特征峰的有效分离，而且得到的特征图谱基线平稳，特征峰峰形好、检测时间短，为全面建立拳参配方颗粒的质量控制标准提供科学依据。而且还可以准确定位没食子酸、绿原酸等的峰位置，充分的反映拳参药物制剂(例如配方颗粒等制剂)的整体性和特征性，本发明专利技术的特征图谱的构建方法还可用于拳参药物制剂与易混品的鉴别。混品的鉴别。混品的鉴别。

【技术实现步骤摘要】
一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法


[0001]本专利技术属于中药质量检测
，具体涉及一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法。

技术介绍

[0002]拳参最早见于宋《图经本草》外草类，书中记载:“拳参生淄州田野，其叶似羊蹄，根似海虾，黑色，五月采，捣末用之淋渫肿气”，《中国药典》中规定拳参为蓼科植物拳参Polygonum bistorta L.的干燥根茎，具有清热解毒，消肿，止血等功效，临床上主要用于赤痢热泻，肺热咳嗽，痈肿瘰疬，口舌生疮，血热吐衄，痔疮出血，蛇虫咬伤。市场上常见的拳参伪品有2种：草血竭和珠芽蓼，草血竭有散血止血、下气止痛的功效，常用于慢性胃炎，胃、十二指肠溃疡，食积，月经不调，跌打损伤，外伤出血等症。珠芽蓼具有散热解毒，散瘀止血的功效，用于扁桃体炎、咽喉炎、肠炎、痢疾，外用治跌打损伤，痈疖肿毒，外伤出血。二者同样来自于蓼科植物，而且外形十分相似，足以以假乱真，但功效与拳参确不尽相同，在我国云南、贵州一带却常被用作拳参入药。
[0003]《中国药典》2020年版将没食子酸作为拳参药材的质量评价指标，但不能全面地反映其质量。中药配方颗粒是由中药饮片加水提取，并以提取、减压浓缩、喷雾干燥、制粒等工艺生产制成，其临床疗效应当和汤剂保持一致。标准汤剂为衡量中药配方颗粒是否与汤剂基本一致的物质基准。但是不管是标准汤剂还是中药颗粒剂，均失去了原药材、饮片所具有的显微与性状鉴别特征，即无法从药材的形状、大小、色泽、表面、质地等进行检查和鉴别。有方法利用高效液相法对拳参饮片与混淆品(珠芽蓼和草血竭)进行鉴别，但对于拳参与混淆品的标准汤剂或配方颗粒目前未见有鉴别方法公开。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术的目的在于提供一种拳参药物制剂特征图谱的构建方法，该方法根据拳参药物制剂(标准汤剂或者配方颗粒)的特点，建立该品种的特征图谱，实现各特征峰的有效分离，提高特征峰的个数，同时缩短检测分析时间，提高分离效果，能够快速、有效地鉴别拳参药物制剂正品和易混品，为全面建立拳参药物制剂的质量控制标准提供科学依据。
[0005]为此，本专利技术提供了一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法，包括以下步骤，
[0006]对照品溶液的制备：分别以没食子酸、绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸为对照品，加溶剂溶解，制备对照品溶液；
[0007]供试品溶液的制备：称取供试品，加溶剂提取，得到提取液，固液分离，取液体，即为供试品溶液；
[0008]测定：取所述对照品溶液、供试品溶液采用高效液相色谱法检测，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相采用体积百分数为0.08
‑
0.12％的磷酸的水溶液和乙腈，梯度洗脱程序包括：0
→
5min
→7‑
11min
→9‑
13min
→
12
‑
25min
→
17
‑
28min，流动相中乙腈的体积
百分数为：0％
→2‑
3％
→3‑
5％
→5‑
10％
→
10
‑
15％
→
10
‑
20％。
[0009]进一步地，高效液相色谱法检测中，检测波长为287
‑
293nm，流速为0.33
‑
0.37mL/min，柱温为32
‑
38℃。
[0010]进一步地，所述梯度洗脱程序还包括：28min
→
45min，流动相中乙腈的体积百分数为：10％
→
35％。
[0011]进一步地，梯度洗脱程序包括：0
→
5min
→
9min
→
13min
→
18min
→
28min，流动相中乙腈的体积百分数为：0％
→
2％
→
3％
→
5％
→
10％
→
10％。
[0012]进一步地，步骤(1)包括，称取供试品，加溶剂提取，得到提取液，固液分离，取液体，即为供试品溶液。
[0013]进一步地，供试品溶液的制备方法还满足如下A
‑
E中的任意一项或者多项：
[0014]A、供试品的质量与溶剂的体积之比为0.2：15
‑
25；质量与体积的关系为g/mL；
[0015]B、提取方式为回流提取、超声提取或者振荡提取；
[0016]C、提取时间为20
‑
40min；
[0017]D、所述固液分离选自离心或者滤膜过滤；
[0018]E、溶剂选自水、甲醇、乙醇、甲醇水溶液或乙醇水溶液。
[0019]进一步地，供试品溶液的制备方法包括，称取供试品0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入水、甲醇、乙醇、体积百分数为30
‑
70％的甲醇水溶液或者体积百分数为30
‑
50％的乙醇水溶液15
‑
25ml，密塞，称定重量，超声处理、回流处理或振荡处理20
‑
40min，再称定重量，用水、甲醇、乙醇、体积百分数为30
‑
70％的甲醇水溶液或者体积百分数为30
‑
50％的乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，即得到供试品溶液。
[0020]进一步地，每1mL对照品溶液中含40
‑
80μg没食子酸、50
‑
90μg绿原酸、40
‑
80μg新绿原酸或40
‑
80μg隐绿原酸；和/或，对照品溶液制备中所采用的溶剂选自甲醇或甲醇水溶液。
[0021]进一步地，所述拳参药物制剂选自拳参标准汤剂冻干粉或拳参配方颗粒。
[0022]进一步地，还包括将不同批次的拳参药物制剂的特征图谱导入国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统，生成拳参药物制剂的对照特征图谱，所述拳参药物制剂的对照特征图谱具有7个共有特征峰，1号峰、5号峰、6号峰和7号峰依次为没食子酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸。
[0023]某些实施方式中，还包括拳参药物制剂的对照特征图谱的构建，对多批拳参药物制剂供试品检测得到的特征图谱，利用中药色谱特征图谱相似度评价系统生成拳参药物制剂的对照特征图谱。至少采用3批拳参配方颗粒或者标准汤剂冻干粉，例如采用3个批次、7个批次、15个批次、17个批次的拳参配方颗粒或者标准汤剂冻干粉。
[0024]某些实施方式中，利用中药色谱特征图谱相似度评价软件生成拳参药物制剂的对照特征图谱后还包括标记共有特征峰的步骤。
[0025]进一步地，所述拳参药物制剂的对照特征图谱具有7个共有特征峰，与没食子酸对照品参照物峰相应的峰为S1峰，与绿原酸对照品参照物峰相应的峰为S2峰，特征峰2...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拳参药物制剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤，对照品溶液的制备：分别以没食子酸、绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸为对照品，加溶剂溶解，制备对照品溶液；供试品溶液的制备：称取供试品，加溶剂提取，得到提取液，固液分离，取液体，即为供试品溶液；测定：取所述对照品溶液、供试品溶液采用高效液相色谱法检测，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相采用体积百分数为0.08
‑
0.12％的磷酸的水溶液和乙腈，梯度洗脱程序包括：0
→
5min
→7‑
11min
→9‑
13min
→
12
‑
25min
→
17
‑
28min，流动相中乙腈的体积百分数为：0％
→2‑
3％
→3‑
5％
→5‑
10％
→
10
‑
15％
→
10
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20％；即得拳参药物制剂的特征图谱。2.根据权利要求1所述的拳参药物制剂的特征图谱的构建方法，其特征在于，高效液相色谱法检测中，检测波长为287
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293nm，流速为0.33
‑
0.37mL/min，柱温为32
‑
38℃。3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序还包括：28min
→
45min，流动相中乙腈的体积百分数为：10％
→
35％；和/或，梯度洗脱程序包括：0
→
5min
→
9min
→
13min
→
18min
→
28min，流动相中乙腈的体积百分数为：0％
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2％
→
3％
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5％
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10％
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10％。4.根据权利要求3所述的构建方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法还满足如下A
‑
E中的任意一项或者多项：A、供试品的质量与溶剂的体积之比为0.2：15
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25；质量与体积的关系为g/mL；B、提取方式为回流提取、超声提取或者振荡提取；C、提取时间为20
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40min；D、所述固液分离选自离心或者滤膜过滤；E、溶剂选自水、甲醇、乙醇、甲醇水溶液或乙醇水溶液。5.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，每1mL对照品溶液中含40
‑
80μg没食子酸、50
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，王冬月，高扬，董文凤，李蕊，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：