一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，是将苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配，辅以润湿分散剂、防冻剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂等助剂而得。基于苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯的原药特性，本发明专利技术通过实验摸索将MK

【技术实现步骤摘要】
一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于农药制剂制备
，涉及一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]苯醚甲环唑：无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa(20℃)。溶解性(20℃):水3.3毫克/升。苯醚甲环唑具有保护、治疗和内吸活性，是甾醇脱甲基化抑制剂，抑制细胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生长。杀菌谱广，叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好
[0003]吡唑醚菌酯：白色或浅棕色晶状固体；熔点：63.7～65.2℃；沸点：200℃分解；蒸气压：2.6
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8Pa(20℃)，在水中的溶解度为1.9mg/L(20℃，与pH值无关)。吡唑醚菌酯对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性。具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。被广泛用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上的病害。另外，吡唑醚菌酯能对作物产生积极的生理调节作用，它能抑制乙烯的产生和加速抵抗蛋白的形成。
[0004]在农业生产实践中发现，吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑单独施药效果欠佳，人们将其复配使用，具有协同增效作用，可以扩大防治谱，但存在整体用量过大、持效期不长等问题。
[0005]专利CN105191959B公开了一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂，该制剂是由质量百分比为0～40％的吡唑醚菌酯原药、0～40％的苯醚甲环唑原药、5％～8％聚羧酸盐分散剂DSC2006、1％～4％改性聚醚类润湿剂W2006、1％～6％增稠剂、0.1％～2％消泡剂、1％～6％防冻剂、余量为水组成。
[0006]专利申请CN107787994A公开了一种吡唑醚菌酯
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苯醚甲环唑微胶囊悬浮剂，按质量百分比计包含以下各组分：吡唑醚菌酯：1％～20％；苯醚甲环唑：1％～40％；囊壁材料：6％～10％；囊芯溶剂：15％～20％；乳化剂：1％～5％；增稠剂：0.1％～1％；分散剂：3％～5％；防冻剂：1％～5％；防腐剂：0.1％～0.5％；pH调节剂1％～3％；固化剂：0.1％～1％；余量为水。
[0007]这两个专利技术实现了吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑复配，制成悬浮剂。悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合，利用湿法进行超微粉碎而成的黏稠可流动的悬浮体；具体是由不溶或微溶于水的固体原药借助某些助剂，通过超微粉碎比较均匀地分散于水中，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的稳定的液固态体系。悬浮剂通常是由有效成份、分散剂、增稠剂、抗沉淀剂、消泡剂、防冻剂和水等组成。有效成份的含量一般为5～50％。平均粒径一般为3微米左右，是农药加工的一种新剂型。
[0008]农药原药加工成悬浮剂的条件有：
[0009]1、不溶于水或微溶于水，即在水中的溶解度(20～40℃)低于100mg/L，否则制剂在贮存时容易产生结晶。
[0010]2、常温下是固体，考虑贮存等要求，原药的熔点要在60℃以上，以免在砂磨时熔化，引起粒子凝聚，影响制剂的稳定性。
[0011]3、农药原药在水中要有好的化学稳定性，不易分解。
[0012]专利CN105191959B公开的专利技术，在实际操作中发现，砂磨效果不可控，在湿法砂磨时候容易高温造成砂磨机堵塞需拆装砂磨机，出料成牙膏状不顺畅，造成成品制剂粒径长大不稳定，膏化，影响销售。这可能是因为因苯醚甲环唑熔点76℃，吡唑醚菌酯熔点63.7～65.2℃且晶型复杂，两化合物混配在一块其熔点更低，在湿法砂磨时候容易高温造成砂磨机堵塞。
[0013]另外，专利CN105191959B和专利申请CN107787994A的悬浮剂产品，对多种病虫病害的防治效果仍有很大的进步空间。

技术实现思路

[0014]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂及其制备方法，防治效果佳，持效时间长。
[0015]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0016]1、一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，以重量份计，包含以下组分：苯醚甲环唑13～18份，吡唑醚菌酯22～27份，润湿分散剂7～8份，防冻剂3.5～4.5份，结构调节剂0.3～0.5份，增稠剂0.1～0.15份，防腐剂0.15～0.25份，消泡剂0.01～0.02份，蒸馏水100～120份；其中，所述润湿分散剂为MK
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5011(购自东莞市美洋贸易有限公司)、MK
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8040(购自重庆贸凯实业有限公司)和BYK
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2012(购自东莞市美洋贸易有限公司)的组合，三者的质量比为2～3：2～3：2.5～3.5。
[0017]优选的，以重量份计，包含以下组分：苯醚甲环唑15份，吡唑醚菌酯25份，润湿分散剂7.4份，防冻剂4份，结构调节剂0.4份，增稠剂0.11份，防腐剂0.2份，消泡剂0.02份，蒸馏水45份；MK
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5011、MK
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8040和BYK
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2012的质量比为2.2：2.2：3。
[0018]优选的，所述防冻剂为乙二醇，所述结构调节剂为硅酸镁铝，所述增稠剂为黄原胶，所述防腐剂为卡松，所述消泡剂为改性有机硅烷消泡剂，具体为AF 1501，购自广州方中化工有限公司。
[0019]优选的，以重量份计，所述悬浮剂还包含阿氟曼链霉菌孢子8～9份，球孢白僵菌孢子3～4份。
[0020]进一步优选的，阿氟曼链霉菌孢子是通过以下方法获得的：先将阿氟曼链霉菌菌种(ATCC49173，购自上海晅科生物科技有限公司)接种于斜面培养基上，于28～30℃培养6～7天，得到斜面菌种；然后将斜面菌种利用等重量的无菌水配制成菌种悬浮液，接着将菌种悬浮液按照体积接种量10％接种于固体发酵培养基Ⅰ中，固体发酵培养9～11天，干燥，粉碎至100目，即得。
[0021]更进一步优选的，所述斜面培养基是由以下质量百分比的组分混合制成的：牛肉膏0.2～0.3％，蛋白胨0.5～0.8％，葡萄糖0.5～0.8％，磷酸二氢钾0.05～0.07％，硫酸镁0.03～0.05％，琼脂2.0～2.8％，余量为蒸馏水，pH6.8；于0.12MPa和120℃条件下消毒灭菌
30分钟；所述固体发酵培养基Ⅰ是由以下质量百分比的组分混合制成的：谷糠45～55％，麸皮10～15％，豆饼粉5～7％，花生饼粉3～4％，玉米粉7～9％，碳酸钙0.2～0.3％，硫酸铵0.5～0.6％，胨血0.1～0.2％，余量为蒸馏水，pH自然；于0.12MPa和120℃条件下消毒灭菌30分钟。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于，以重量份计，包含以下组分：苯醚甲环唑13～18份，吡唑醚菌酯22～27份，润湿分散剂7～8份，防冻剂3.5～4.5份，结构调节剂0.3～0.5份，增稠剂0.1～0.15份，防腐剂0.15～0.25份，消泡剂0.01～0.02份，蒸馏水100～120份；其中，所述润湿分散剂为MK
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5011、MK
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8040和BYK
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2012的组合，三者的质量比为2～3：2～3：2.5～3.5。2.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于，以重量份计，包含以下组分：苯醚甲环唑15份，吡唑醚菌酯25份，润湿分散剂7.4份，防冻剂4份，结构调节剂0.4份，增稠剂0.11份，防腐剂0.2份，消泡剂0.02份，蒸馏水45份；MK
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5011、MK
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8040和BYK
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2012的质量比为2.2：2.2：3。3.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇，所述结构调节剂为硅酸镁铝，所述增稠剂为黄原胶，所述防腐剂为卡松，所述消泡剂为改性有机硅烷消泡剂，具体为AF1501，购自广州方中化工有限公司。4.根据权利要求1所述的一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于，以重量份计，所述悬浮剂还包含阿氟曼链霉菌孢子8～9份，球孢白僵菌孢子3～4份。5.根据权利要求4所述的一种苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯复配悬浮剂，其特征在于，阿氟曼链霉菌孢子是通过以下方法获得的：先将阿氟曼链霉菌菌种接种于斜面培养基上，于28～30℃培养6～7天，得到斜面菌种；然后将斜面菌种利用等重量的无菌水配制成菌种悬浮液，接着将菌种悬浮液按照体积接种量10％接种于固体发酵培养基Ⅰ中，固体发酵培养9～11天，干燥，粉碎至100目，即得。6.根据权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：李庆祥，李明君，李明扬，赵希荣，何宗双，
申请(专利权)人：德州祥龙生化有限公司，
类型：发明
国别省市：