低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，按照1：1

【技术实现步骤摘要】
低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于二次电池电极材料制备
，具体涉及一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]为实现国家提出的“2030碳达峰、2060碳中和”战略目标，对化石能源及其废弃物进行清洁化高效利用已经迫在眉睫。可充电二次电池因具有高的能量密度、生产成本低和清洁环保等特性，引起了研究人员在大规模储能应用方面的高度重视。
[0003]目前，锂离子电池由于具有高能量密度，长使用寿命和高能量效率，成为应用最广泛的储能设备之一。然而，易燃、易爆的有机电解液以及有限的锂储量和高昂的价格，严重地阻碍了锂离子电池在大规模储能领域的发展和应用。故具有高安全性和低成本的水系电池逐渐受到研究者们的青睐。在目前所报道的水系电池中，锌电池表现出了较强的竞争力，主要优势：(1)锌金属具有丰富的资源，高的化学稳定性，适宜的氧化还原电位(
‑
0.763V)和高的理论容量(820mAh g
‑1,5855mAh cm
‑3)；(2)电解液为水溶液，具有成本低、安全、离子电导率高和环境友好等特点。
[0004]目前所广泛报道的锌电池正极材料，例如锰基材料、钒基材料、普鲁士蓝材料以及有机材料，其普遍提供的比容量不超过400mAh g
‑1。相比于上述材料，硫电极作为转换型正极材料具有更廉价的成本(0.25US$kg
‑1)和更高的理论比容量(1675mAh g
‑1)。然而，硫的导电性差，硫正极在水电解质中直接固
‑
固转换会导致动力学迟缓，阻碍转化反应的进行。因此，要进行实际应用，寻找合适的硫正极宿主材料成为水系锌硫电池发展的关键。其中，煤沥青基碳材料具有资源丰富、生产成本低、导电性高以及合适的孔结构，一直被视作最有应用前景的储能电极材料，但其在水系锌硫电池中的应用还处于起步阶段。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，利用煤沥青基碳材料制备水系锌硫电池正极材料。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0007]步骤1，按照1：1
‑
3的质量比称取煤沥青粉末和碳酸钾，并在室温下将两者充分研磨混合均匀；
[0008]步骤2，对步骤1所得产物进行第一次煅烧，反应完毕后，自然冷却至室温；
[0009]步骤3，将步骤2所得产物浸泡在盐酸中静置，随后离心、洗涤至滤液呈中性，最后进行干燥；
[0010]步骤4，对步骤3所得产物进行第二次煅烧；
[0011]步骤5，将步骤所得产物和工业硫粉混合均匀，按照质量百分比工业硫粉为40％
‑
85％，之后将混合物在高压反应釜中于氮气保护下反应；
[0012]步骤6，对步骤5所得产物进行第三次煅烧。
[0013]本专利技术的技术方案，还具有以下特点：
[0014]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤2中，第一次煅烧为：管式炉中于氩气保护下在600℃
‑
800℃下反应0.5h
‑
1.5h，升温速率为2℃/min
‑
10℃/min。
[0015]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤3中，盐酸的浓度为0.1mol/L
‑
0.5mol/L。
[0016]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤3中，静置的时间为18h
‑
36h。
[0017]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤3中，干燥的温度为75℃
‑
85℃，时间为10h
‑
20h。
[0018]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤4中，第二次煅烧为：管式炉中于氩气保护下在950℃
‑
1050℃下反应0.5h
‑
2.5h，升温速率为2℃/min
‑
10℃/min。
[0019]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤5中，混合物在高压反应釜中于氮气保护下反应的温度为150℃
‑
165℃，时间为12h
‑
15h。
[0020]作为本专利技术技术方案的进一步改进，在所述步骤6中，第三次煅烧为：管式炉中于氩气保护下在190℃
‑
210℃下反应20min
‑
50min，升温速率为2℃/min
‑
5℃/min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，通过高温煅烧及熔融扩散法合成了煤沥青衍生的具有介孔结构的非晶碳负载工业硫粉正极材料，通过一系列表征手段证明了该材料被成功制备，通过电化学测试，证明了将其应用于水系锌硫电池能够展现出优异的循环稳定性和倍率性能。同时，这也拓宽了煤沥青在二次电池电极材料制备与应用领域的范围。
附图说明
[0022]此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本专利技术的一部分，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0023]图1a和图1b分别是本专利技术实施例1煤沥青原料(CTP)和高温煅烧处理后的非晶碳材料(CPC)的N2吸附
‑
脱附等温线图。
[0024]图2a是本专利技术实施例1的CPC的SEM图，图2b
‑
g是本专利技术实施例1的CPC的TEM图。
[0025]图3a和图3b分别是是本专利技术实施例1、2、3的CPC和CPC负载不同含量硫粉(CPC/S
‑
60.33％、CPC/S
‑
68.35％、CPC/S
‑
76.40％)的XRD图谱。
[0026]图4a是本专利技术实施例1的CPC/S
‑
60.33％的热重曲线。
[0027]图4b是本专利技术实施例2的CPC/S
‑
68.35％的热重曲线。
[0028]图4c是本专利技术实施例3的CPC/S
‑
76.40％的热重曲线。
[0029]图5是本专利技术实施例1的CPC和CPC/S
‑
60.33％的XPS图谱。
[0030]图6是本专利技术实施例1、2、3的CPC/S
‑
60.33％、CPC/S
‑
68.35％和CPC/S
‑
76.40％的循环性能图。
[0031]图7a是本专利技术实施例1的CPC/S
‑
60.33％的循环性能图。
[0032]图7b是本专利技术实施例2的CPC/S
‑
68.35％的循环性能图。
[0033]图7c是本专利技术实施例3CPC/S
‑
76.40％的循环性能图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，按照1：1
‑
3的质量比称取煤沥青粉末和碳酸钾，并在室温下将两者充分研磨混合均匀；步骤2，对步骤1所得产物进行第一次煅烧，反应完毕后，自然冷却至室温；步骤3，将步骤2所得产物浸泡在盐酸中静置，随后离心、洗涤至滤液呈中性，最后进行干燥；步骤4，对步骤3所得产物进行第二次煅烧；步骤5，将步骤所得产物和工业硫粉混合均匀，按照质量百分比工业硫粉为40％
‑
85％，之后将混合物在高压反应釜中于氮气保护下反应；步骤6，对步骤5所得产物进行第三次煅烧。2.根据权利要求1所述的低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，第一次煅烧为：管式炉中于氩气保护下在600℃
‑
800℃下反应0.5h
‑
1.5h，升温速率为2℃/min
‑
10℃/min。3.根据权利要求2所述的低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，盐酸的浓度为0.1mol/L
‑
0.5mol/L。4.根据权利要求3所述的低成本水系锌硫电池正极材料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建伟，王康宁，路吊霞，甄延忠，付峰，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：