一种铬酸铬制备氯化铬的方法技术

本发明专利技术涉及一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。本发明专利技术提供的以铬酸铬制备氯化铬的方法成本低廉，操作简单，铬的利用率高，所得产品的纯度较高，并且可以实现铬酸铬的再利用。利用。利用。

【技术实现步骤摘要】
一种铬酸铬制备氯化铬的方法


[0001]本专利技术涉及六水氯化铬生产
，具体涉及一种铬酸铬制备氯化铬的方法。

技术介绍

[0002]六水氯化铬是制备其他无机和有机铬化合物常用的原料。医疗、食品添加剂、油田用铬化合物的生产大都以氯化铬为原料。氯化铬还可用于制备催化剂、媒染剂、聚合胶黏剂、三价铬镀铬或电解液等产品。
[0003]铬酸铬主要来源于铬酐的生产工业，铬硫酸氢钠与铬酸钠的中性液进行预酸化，形成不溶的铬酸铬，其分子式一般表示为Cr2O3·
CrO3·
xH2O，其中含有三氧化铬和三氧化二铬。工业产生的铬酸铬中，除了三氧化铬和三氧化二铬，还含有少量硫酸盐和二氧化硅等杂质。
[0004]目前氯化铬的制备主要采用乙醇还原铬酸酐的方法，该方法所用原料铬酸酐的成本比较高，并且铬酸酐需要由铬酸钠多步加工得到，生产过程中产生的铬硫酸氢钠会造成铬的损失比较高，并且副反应比较多。
[0005]CN104192906A公开了一种用铬酸钠制备六水三氯化铬的方法，该方法首先将铬酸钠水溶液、盐酸和还原剂在冷凝回流反应器中于110
‑
140℃下反应，后控制在温度于80
‑
100℃下熟化，调节熟化后溶液的pH值为6.5
‑
7.5后，过滤得到以氢氧化铬为主的中间产物，将中间产物洗涤后与盐酸反应制得三氯化铬溶液，该方法使用铬酸钠制备六水三氯化铬，本质上是还原铬酸钠制备氢氧化铬后再与盐酸反应制备六水三氯化铬，工艺复杂，生产成本比较高。
[0006]CN105883920A公开了一种氯化铬的制备方法，该方法通过将铬酸酐溶解，然后缓慢加入理论量10％的酒精进行预反应，之后加入盐酸与理论量90％的酒精进行反应，反应得到的物料经蒸发浓缩、结晶后得到氯化铬产品。该方法所用铬酸酐的成本比较高。
[0007]因此，提供一种以铬酸铬为原料制备六水氯化铬的方法对工业生产和环境保护具有重要意义。

技术实现思路

[0008]针对以上问题，本专利技术的目的在于提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，与现有技术相比，本专利技术提供的方法以铬酸铬为原料，实现了铬酸铬的再利用，并且生产工艺简单，成本低廉，产品纯度较高。
[0009]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供一种铬酸铬制备氯化铬的方法，所述方法包括以下步骤：
[0011](1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；
[0012](2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。
[0013]本专利技术以铬酸铬为原料，首先将铬酸铬溶液进行打浆，可以得到状态比较均匀的
浆液，并且可以降低产品中杂质(例如二氧化硅)的含量，然后通过加入盐酸，三氧化二铬可以直接与盐酸反应，形成三价铬离子；进一步加入还原剂，铬酸铬中的六价铬与盐酸和还原剂进行反应，也可以得到三价铬，最终得到氯化铬。本专利技术提供的方法相较于以铬酸钠或铬酸酐制备氯化铬的方法，不仅成本低廉，铬的利用率比较高，而且产品纯度较高。
[0014]优选地，步骤(1)所述铬酸铬溶液中铬酸铬与水的质量比为(0.8
‑
1.5):1，例如可以是0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1或1.5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0015]本专利技术中，所述铬酸铬溶液所用铬酸铬一般还含有硫酸盐和二氧化硅杂质，所述铬酸铬中硫酸盐的质量百分含量一般≤20％，二氧化硅的质量百分含量一般≤0.8％。
[0016]优选地，步骤(2)所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3
‑
3.9):1，例如可以是3.3:1、3.4:1、3.5:1、3.6:1、3.7:1、3.8:1或3.9:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]本专利技术中，所用盐酸的浓度一般为36％。
[0018]本专利技术中，对铬酸铬溶液中所用铬酸铬进行检测，得到其中总铬含量，六价铬含量以及三价铬含量，六价铬(六价铬盐按相等铬摩尔量的CrO3计算)按方程式C6H
12
O6·
H2O+8CrO3+24HCl+29H2O＝＝8CrCl3·
6H2O+6CO2计，三价铬(三价铬盐按相等铬摩尔量的Cr2O3计算)按方程式Cr2O3+6HCl+3H2O＝＝2CrCl3·
6H2O计，步骤(2)中盐酸的加入量为第一浆液中铬元素摩尔量的3.3
‑
3.9倍。
[0019]本专利技术优选控制盐酸中HCl和第一浆液中铬元素的摩尔量之比在特定范围，可以充分溶解铬酸铬中铬的氧化物，提高产品的含量和纯度。
[0020]优选地，步骤(2)所述混合的过程中还进行搅拌。
[0021]优选地，所述搅拌的时间1
‑
1.5h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括甲醇和乙醇的组合，丙醇和葡萄糖的组合或丙醇、葡萄糖和蔗糖的组合，优选为葡萄糖。
[0023]本专利技术优选控制还原剂为葡萄糖，可以提高还原效果，提高产品的含量和纯度。
[0024]优选地，所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13
‑
0.17):1，例如可以是0.13:1、0.14:1、0.15:1、0.16:1或0.17:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]本专利技术中，对铬酸铬溶液中所用铬酸铬进行检测，还原剂的加入量根据铬酸铬中六价铬(六价铬盐按相等铬摩尔量的CrO3计算)的含量按方程式C6H
12
O6·
H2O+8CrO3+24HCl+29H2O＝＝8CrCl3·
6H2O+6CO2计算，所述还原剂的加入量为第一浆液中六价铬元素摩尔量的0.13
‑
0.17倍。
[0026]本专利技术优选控制还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比在特定范围，可以促进铬元素转化，提高产品的含量和纯度。
[0027]优选地，步骤(2)所述反应的时间为1
‑
2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，步骤(2)所述反应得到的产物依次进行固液分离和蒸发结晶，得到所述氯化铬。
[0029]本专利技术中，经过蒸发结晶后，得到的氯化铬为六水氯化铬。
[0030]优选地，步骤(2)所述固液分离前，先将产物和助剂混合。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铬酸铬制备氯化铬的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将铬酸铬溶液进行打浆，得到第一浆液；(2)混合步骤(1)得到的所述第一浆液和盐酸，然后加入还原剂进行反应，得到所述氯化铬。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铬酸铬溶液中铬酸铬与水的质量比为(0.8
‑
1.5):1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述盐酸中HCl与第一浆液中铬元素的摩尔量之比为(3.3
‑
3.9):1。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述混合的过程中还进行搅拌；优选地，所述搅拌的时间1
‑
1.5h。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述还原剂包括甲醇、乙醇、丙醇、葡萄糖、蔗糖或水合肼中的任意一种或至少两种的组合，优选为葡萄糖；优选地，所述还原剂与第一浆液中六价铬元素的摩尔量之比为(0.13
‑
0.17):1。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的时间为1
‑
2h。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：商琴，段静，陈明轩，廖荣，陈丹，
申请(专利权)人：湖北振华化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：