一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法，涉及分析化学和纳米技术应用领域，其技术方案要点是：本发明专利技术方法使用IrCl3为前驱体，在N,N

【技术实现步骤摘要】
一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法


[0001]本专利技术涉及分析化学和纳米技术应用领域，更具体地说，它涉及一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法。

技术介绍

[0002]对硝基苯胺(p
‑
NA)是一种重要的有机合成原材料和中间体，广泛用于染料、医药、杀虫剂、橡胶抑制剂和燃料添加剂等的生产中。在促进工业发展的同时，由于工业污水的排放也造成了严重的环境污染。p
‑
NA是一种高致毒性污染物，可通过皮肤、呼吸道和胃肠吸收等对人体和水生物造成不可逆的血液毒性、脾毒性和肾毒性。p
‑
NA已经被世界卫生组织国际癌症研究机构列为2B级致癌物。因此，高效、灵敏、操作简便、经济环保的p
‑
NA检测方法的构建对于维护人类健康和环境安全至关重要。
[0003]目前，表面增强拉曼光谱(SERS)、气质联用(GC
‑
MS)、高效液相色谱(HPLC)、循环伏安法(CV)以及离子迁移光谱法(IMS)等方法已被报道用于p
‑
NA的分析检测，然而复杂、苛刻的检测条件、耗时的样品处理、复杂的操作过程、弱的抗干扰能力、昂贵的仪器设备等限制了这些方法的广泛应用和实施。与经典的分析检测方法相比，可视化传感技术具有成本低、操作简便、实用性强、肉眼可见等优点。
[0004]金属纳米簇常被用于高选择性的发光传感应用研究，然而小粒径的金属纳米簇容易受环境影响而变质，影响其光学性能及其广泛的应用。贵金属纳米簇恰好可以克服这些缺陷，如贵金属铱纳米簇(IrNCs)，它可以在常温常压下保存6个月以上而保持光学性能不发生变化。IrNCs优异的光学性能和稳定性引起了科学研究者的兴趣，而对于IrNCs用于p
‑
NA的分析检测方法还未见报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法，IrNCs传感对p
‑
NA分析检测灵敏度高、操作简单、分析速度快、选择性好、过程易观察，肉眼可见，检测过程既可在有机相进行，也可在水相进行，能够在更广阔的分析应用领域具有潜在应用前景。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法，包括以下步骤：
[0007]S1.制备IrNCs分散溶液：称取一定量的IrCl3·
3H2O固体并溶解在DMA中，快速搅拌直至反应完成，得到IrNCs溶液，将IrNCs溶液进行旋蒸，得到IrNCs晶体，再用合适的溶剂分散，得到IrNCs分散溶液备用；
[0008]S2.基于IrNCs可视化传感检测p
‑
NA：首先分别向一定浓度的IrNCs溶液中加入不同浓度的p
‑
NA溶液，充分混合后进行荧光光谱测试；
[0009]S3.检测结果处理：根据荧光光谱测试结果，以p
‑
NA浓度为横坐标，荧光强度变化值ΔF为纵坐标绘制关系曲线图，得到检测p
‑
NA的标准曲线。
[0010]本专利技术进一步设置为：所述IrCl3·
3H2O固体为反应前驱体，所述DMA为反应溶剂。
[0011]本专利技术进一步设置为：所述IrCl3·
3H2O固体与DMA的反应温度为120
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160℃，反应时间为8
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14h，反应时搅拌速度为500
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2000r/min，所述旋蒸温度为110
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130℃。
[0012]本专利技术进一步设置为：所述可视化传感为粒径大小3.5
±
0.5nm的IrNCs晶体，其具有优异的荧光性能和稳定性。
[0013]进一步，所述IrNCs发蓝绿色荧光，所述IrNCs具有激发依赖的发射性质，所述IrNCs具有浓度依赖的发射性质，所述IrNCs的荧光寿命为1.269ns，所述IrNCs的荧光量子产率为4.39％，所述IrNCs可在乙醇、DMF、DMA等溶剂中稳定存在6个月以上。
[0014]本专利技术进一步设置为：所述IrNCs晶体可重新分散于溶剂乙醇、水、DMF和DMA中。
[0015]进一步，所述IrNCs分散溶液的浓度为0.3mmol/L
‑
0.6mmol/L，所述p
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NA在反应体系中的浓度为0
‑
40μmol/L。
[0016]本专利技术进一步设置为：所述p
‑
NA的分析检测浓度范围为0
–
40μM。
[0017]本专利技术进一步设置为：所述p
‑
NA的分析检测条件为常温常压。
[0018]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0019](1)IrNCs的制备、纯化过程简单、易操作。
[0020](2)IrNCs制备过程只用了IrCl3·
3H2O和DMA，没有使用其它试剂。
[0021](3)IrNCs稳定性好，常温常压保存6个月以上，光学性能没有明显下降。
[0022](4)p
‑
NA对IrNCs的猝灭效果明显，反应灵敏。
[0023](5)IrNCs传感对p
‑
NA分析检测的速度快，选择性好。
[0024](6)IrNCs传感对p
‑
NA分析检测的条件温和，常温常压下进行。
[0025](7)IrNCs传感对p
‑
NA分析检测的过程简单，易操作。
[0026](8)IrNCs传感对p
‑
NA分析检测的过程易观察，肉眼可见。
[0027](9)IrNCs传感对p
‑
NA分析检测的过程既可在有机相进行，也可在水相中进行。
附图说明
[0028]图1(A)IrNCs的HRTEM图像；(B)IrNCs的粒径分布图；(C)IrNCs的荧光激发和发射图谱，插图：IrNCs在自然光和紫外光下的照片；
[0029]图2(A)IrNCs的荧光光谱(a)，IrNCs
‑
p
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NA体系的荧光光谱(b)；(B)IrNCs的紫外可见吸收光谱图(a)；IrNCs
‑
p
‑
NA体系的紫外可见吸收光谱图(b)；p
‑
NA的紫外可见吸收光谱图(c)；(C)不同反应温度下，IrNCs
‑
p
‑
NA体系的Stern
‑
Volmer曲线；
[0030]图3(A)IrNCs的荧光强度变化随p
‑
NA的浓度变化曲线图；(B)不同浓度p
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NA存在时IrNCs在紫外光和可见光下的照片。
具体实施方式
[0031]以下结合附图1
‑
3对本专利技术作进一步详细说明。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法，其特征是：包括以下步骤：S1.制备IrNCs分散溶液：称取一定量的IrCl3·
3H2O固体并溶解在DMA中，快速搅拌直至反应完成，得到IrNCs溶液，将IrNCs溶液进行旋蒸，得到IrNCs晶体，再用合适的溶剂分散，得到IrNCs分散溶液备用；S2.基于IrNCs可视化传感检测p
‑
NA：首先分别向一定浓度的IrNCs溶液中加入不同浓度的p
‑
NA溶液，充分混合后进行荧光光谱测试；S3.检测结果处理：根据荧光光谱测试结果，以p
‑
NA浓度为横坐标，荧光强度变化值ΔF为纵坐标绘制关系曲线图，得到检测p
‑
NA的标准曲线。2.根据权利要求1所述的一种基于未包被荧光铱纳米簇的对硝基苯胺检测方法，其特征是：所述IrCl3·
3H2O固体为反应前驱...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔玛琳，吴少宝，张国士，陈淑琴，
申请(专利权)人：泉州师范学院，
类型：发明
国别省市：