超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置及制备方法，包括：超临界反应器，用于注入超临界CO2液体与超临界反应器中微球前驱体进行作用；炭化炉；用于将经过超临界反应器制程后的微球前驱体进行裂解。本发明专利技术创造性的利用超临界CO2的高渗透性和扩散性，使超临界CO2快速渗入含碳微结构内部，可以进一步通过设计超临界反应器的泄压过程(主要是通过对反应器中的压力、温度和泄压速度的控制)迫使CO2快速膨胀逸出，实现对含碳微结构的二次调控；同时利用SC

【技术实现步骤摘要】
超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置及制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米微球
，具体涉及超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置及制备方法。

技术介绍

[0002]多孔碳材料具有结构丰富、比表面积大、孔径分布广泛、化学性质稳定等优势，被广泛应用于色谱填料、电极材料添加剂、活性物质载体、表面修饰及结构稳定剂等，在环境领域也被广泛应用于吸附材料。但是，目前关于碳基材料的制备方法仍然存在这调控的局限性，特别是复合材料的制备，主要包括：溶解法和热扩散法、机械混合法、高温气相法、化学/电化学沉积法。例如专利号CN202010939933.2公开的一种多孔碳微球的制备方法、专利号CN202011451359.2公开的一种树脂基碳微球的制备方法、专利号CN201911273266.2公开的一种多孔石墨化空心碳微球的制备方法等等，以上方法均存在一些问题，如溶解和热扩散法，虽然制备条件比较简单，易操作，但是需要大量的溶剂，具有剧毒或者污染环境等问题；高温气相法，能很大程度最大程度提高碳复合材料的均匀性，增强碳载体夫符合材料间的结合力，提高材料的稳定性。但该方法需要极高处理温度，耗能大，成本高，且碳在高温、狭小空间下容易发生爆炸，存在安全隐患。因此，发展一项可控合成高性能碳基及复合材料的新策略对生物医药、能源和环境领域的进一步发展具有重要的理论研究意义和实际应用价值。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种利用SC
‑
CO2(SuperCr it ica l
‑/>CO2，即超临界二氧化碳)的高渗透性、分散性和溶解性等特点，通过含碳材料的选用，运用超临界流体对不同碳载体材料的微结构变化影响，对碳材料的结构实现调控。同时，采用超临界流体技术也可制备碳复合材料。以解决上述
技术介绍
中的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，包括：
[0005]超临界反应器，用于注入超临界CO2液体与超临界反应器中微球前驱体进行作用；
[0006]炭化炉；用于将经过超临界反应器制程后的微球前驱体进行裂解。
[0007]CO2可以作为一种价格低廉、无毒无害、使用方便、安全的理想超临界流体。SC
‑
CO2(超临界二氧化碳)具有分子量小、密度低、扩散快等特点，因而较其他溶剂拥有更好的渗透性质。其次，SC
‑
CO2的临界温度(T0＝31.1℃)和压力(P0＝7.38MPa)相对较低，较容易实现，也很好控制。再次，它比较稳定，无毒，成本低，容易分离，可以循环利用又环保，超临界CO2被广泛用于萃取、分离。本专利技术创造性的利用超临界CO2的高渗透性和扩散性，使超临界CO2快速渗入含碳微结构内部，可以进一步通过设计超临界反应器的泄压过程(主要是通过对反应器中的压力、温度和泄压速度的控制)迫使CO2快速膨胀逸出，实现对含碳微结构的二次调控；同时利用SC
‑
CO2超强的溶解能力，将软模板携带渗入前驱体含碳结构中，再通过裂
解，制备碳基微球或其它碳复合材料。
[0008]进一步的，还包括：微球前驱体预处理装置，所述微球前驱体预处理装置包括：
[0009]微球前驱体浸泡装置，用于注入溶剂浸泡微球前驱体；
[0010]溶剂脱除装置，用于将浸泡后的微球前驱体脱除溶剂。
[0011]进一步的，所述溶剂脱除装置包括离心机和/或烘干装置，用于脱除微球前驱体中残余的溶剂。
[0012]进一步的，所述超临界反应器还包括温度控制装置和压力控制装置，所述温度控制装置设置温度35
‑
600℃，压力控制装置调整压力到8.5
‑
50MPa。温度与压力配合可以控制微球前驱体的表面或整个实体硬度的提高(表面或结构预固化)，防止微球出现坍塌、粘连、变形等问题。
[0013]进一步的，所述超临界反应器还设置有用于快速泄压的减压阀，用于使CO2快速膨胀逸出。泄压速度越快，对微球前驱体内部孔道的暴胀扩张强度越强，从而获得的孔道尺寸越大。
[0014]进一步的，所述炭化炉包括惰性气体氛围控制装置和加热装置，用于在惰性气体气氛中和600
‑
1200℃温度下对微球前驱体进行裂解。
[0015]进一步的，还包括CO2液体供料装置，所述CO2液体供料装置包括CO2储罐、调温装置、调压装置和CO2压缩回收装置；所述CO2压缩回收装置包括压缩机，所述压缩机连接于减压阀和CO2储罐之间，用于将经减压阀膨胀逸出的CO2冷却压缩成CO2液体回收进CO2储罐。
[0016]本专利技术还公开一种超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的方法，包括以下步骤：
[0017]S1，超临界反应步骤，采用超临界CO2液体与微球前驱体进行作用；
[0018]S2，裂解步骤；用于将经过超临界反应制程后的微球前驱体进行裂解，获得需要的具有纳米特征的碳微球材料。
[0019]CO2可以作为一种价格低廉、无毒无害、使用方便、安全的理想超临界流体。SC
‑
CO2(超临界二氧化碳)具有分子量小、密度低、扩散快等特点，因而较其他溶剂拥有更好的渗透性质。其次，SC
‑
CO2的临界温度(T0＝31.1℃)和压力(P0＝7.38MPa)相对较低，较容易实现，也很好控制。再次，它比较稳定，无毒，成本低，容易分离，可以循环利用又环保，超临界CO2被广泛用于萃取、分离。本专利技术创造性的利用超临界CO2的高渗透性和扩散性，使超临界CO2快速渗入含碳微结构内部，可以进一步通过设计超临界反应器的泄压过程(主要是通过对反应器中的压力、温度和泄压速度的控制)迫使CO2快速膨胀逸出，实现对含碳微结构的二次调控；同时利用SC
‑
CO2超强的溶解能力，将软模板携带渗入前驱体含碳结构中，再通过裂解，制备碳基微球或其它碳复合材料。
[0020]进一步的，所述微球前驱体为平均球径100nm
‑
100um的有机高分子微球。
[0021]进一步的，在S1步骤之前，还包括步骤S0，微球前驱体预处理步骤，所述微球预处理步骤包括：采用溶剂浸泡微球前驱体的微球前驱体浸泡步骤和溶剂脱除步骤。
[0022]进一步的，在S0中，将5
‑
40％(w/w)微球前驱体、0
‑
10％软模板，加入50
‑
95％(w/w)的酒精/水，其中酒精/水的比值为0
‑
1，浸泡30
‑
60mi n。
[0023]进一步的，在S0中，将10克微球前驱体加入到50克酒精水溶液(酒精10％)中，再加入1克聚乙烯醇，浸泡30mi n获得微球。
[0024]进一步的，在S0中的溶剂脱除步骤，采用离心机上脱除微球中的溶剂，或/和在烘
箱中烘干微球。
[0025]进一步的，在S1中，将微球前驱体放入超临界反应器中，将C本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，包括：超临界反应器，用于注入超临界CO2液体与超临界反应器中微球前驱体进行作用；炭化炉；用于将经过超临界反应器制程后的微球前驱体进行裂解。2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，还包括：微球前驱体预处理装置，所述微球前驱体预处理装置包括：微球前驱体浸泡装置，用于注入溶剂浸泡微球前驱体；溶剂脱除装置，用于将浸泡后的微球前驱体脱除溶剂。3.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，所述超临界反应器还包括温度控制装置和压力控制装置，所述温度控制装置设置温度35
‑
600℃，压力控制装置调整压力到8.5
‑
50MPa。4.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，所述超临界反应器还设置有用于快速泄压的减压阀，用于使CO2快速膨胀逸出。5.根据权利要求4所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，所述炭化炉包括惰性气体氛围控制装置和加热装置，用于在惰性气体气氛中和600
‑
1200℃温度下对微球前驱体进行裂解。6.根据权利要求1
‑
5任一所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的装置，其特征在于，还包括CO2液体供料装置，所述CO2液体供料装置包括CO2储罐、调温装置、调压装置和CO2压缩回收装置；所述CO2压缩回收装置包括压缩机，所述压缩机连接于减压阀和CO2储罐之间，用于将经减压阀膨胀逸出的CO2冷却压缩成CO2液体回收进CO2储罐。7.一种超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，超临界反应步骤，采用超临界CO2液体与经过溶剂脱除的微球前驱体进行作用；S2，裂解步骤；用于将经过超临界反应制程后的微球前驱体进行裂解，获得需要的具有纳米特征的碳微球材料。8.根据权利要求7所述的超临界二氧化碳调控碳微球孔道结构的方法，其特征在于，所述微球前驱体为平...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志成，
申请(专利权)人：苏州纳微先进微球材料应用技术研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：