一种高纯氟化铅的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：(1)制备醋酸铅，将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，(2)除杂，(3)重结晶，(4)得到的醋酸铅重结晶加水溶解与氢氟酸反应，(5)用超纯水沉淀法清洗白色沉淀多次，真空干燥，冷却到室温得高纯氟化铅，本发明专利技术一种高纯氟化铅的制备方法的有益效果是：多次加入双氧水，可以使铅反应充分氧化，加快铅的反应速度，步骤(2)采用多个工序除杂，依次加入硫化氢、荧光镓试剂、活性炭、EDTA钠盐，除去大量杂质，得到了高纯度的醋酸铅，为制备高纯度氟化铅提供了高纯度醋酸铅，步骤(3)重结晶进一步提纯醋酸铅，为制备高纯氟化铅提供材料。供材料。供材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氟化铅的制备方法


[0001]本专利技术涉及氟化铅制备领域，具体为一种高纯氟化铅的制备方法。

技术介绍

[0002]氟化铅晶体是目前性能最优的契伦可夫发光材料之一，高纯度氟化铅是氟化铅晶体生长必备原料，也是超离子导体、cherenkov辐射体晶体及光刻级氟化物晶体晶体生长除氧剂。国内现行氟化铅合成方法主要有三种，一采用氢氟酸与氢氧化铅或碳酸铅反应来制备，二通过在铅(II)盐溶液中加入氢氟酸，三硝酸铅(II)溶液中加入氟化钾来沉淀制备氟化铅；但是这三种方法制得的氟化铅纯度较低，通常≤99.0％，含有较多的铁、重金属、稀土等杂质，无法满足纯度在99.99％以上的使用要求，急需提供一种高纯度氟化铅的制备方法，来满足国内对高纯度氟化铅的需求。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种高纯氟化铅的制备方法，避免杂质过多，导致氟化铅纯度较低。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是一种高纯氟化铅的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)制备醋酸铅，将铅粉加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯氟化铅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备醋酸铅，将铅粉加入到纯水中，再加入醋酸，然后分多次加入双氧水，得到PH在4
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7之间的溶液，加热温度至40℃
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70℃之间，将溶液稀释到比重d＝1.05
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1.35g/ml之间，得到醋酸铅溶液；(2)除杂，将得到醋酸铅溶液加入1.20
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1.50摩尔比例的硫化氢溶液，搅拌并升温加热至沸腾，当无硫化氢气味时停止加热，维持搅拌30
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50分钟后静置1
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2小时，再将溶液过滤，加入1.1
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1.6摩尔比例的荧光镓试剂，除去杂质铁、重金属、稀土等杂质元素，加少量活性炭，再加1.1
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1.6的摩尔比例EDTA钠盐处理，放置12小时沉淀、过滤，得到处理后的除杂醋酸铅溶液；(3)重结晶，将除杂醋酸铅溶液用1％的醋酸溶液重结晶，溶液蒸发至相对密度在1.20
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1.60之间，冷却室温重结晶；(4)将步骤(3)得到的醋酸铅重结晶加水溶解，溶液稀释到比重d＝1.05
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：甄西合，吴为民，
申请(专利权)人：秦皇岛微晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：