一种农药多残留快速筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种农药多残留快速筛查方法，包括以下步骤：S1、优选出两类农药同时测定时的最佳进样口温度；S2、优选出两类农药同时测定时的最佳柱箱升温程序；S3、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱；S4、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱载气流速；S5、优选出两类农药同时测定时的最佳检测器温度。本发明专利技术通过优选最佳进样口温度、最佳柱箱升温程序、最佳色谱柱、最佳色谱柱流速和最佳检测器温度的方法来达到同时进样，同时检测，同时出结果的高效、快速的定性定量筛查果蔬中农药残留的特点，解决了传统检测方法造成氮气浪费或者色谱柱损失、造成试剂材料的浪费和增加操作者劳动力的问题。者劳动力的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种农药多残留快速筛查方法


[0001]本专利技术涉及农药多残留检测
，具体为一种农药多残留快速筛查方法。

技术介绍

[0002]果蔬是人们每天必须的快消食品，当前大部分果蔬的种植离不开农药，必须控制好果蔬中农药的残留。为了快速监测果蔬中农药残留情况，定性定量检测在安全食用农产品“产出来”这个环节上起到了“眼睛”一样的作用。其中就配备了1台带有FPD和ECD双检测器的气相色谱仪，能够满足《食品中农药最大残留限量》(GB 2763
‑
2021)和《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761
‑
2008)的很大一部分农药残留的测定要求，能把关九十多种农药残留。但在实际应用中存在诸多问题：首先，只做其中的有机氯(使用ECD检测器)或者有机磷(使用FPD检测器)，另一个色谱柱就要拆下或者通氮气，拆装色谱柱需要切掉一小段会加速色谱柱的损耗，同时反复操作增加了劳动力，采用不拆卸通氮气就会造成了氮气损失；其次，造成试剂和材料的浪费。在样品前处理过程中，有些步骤可以同时做有机磷类农药和有机氯类农药的前处理，如果只做其中的一类，有些前处理步骤就得重复，增加了一倍的试剂，同时也浪费了一倍的试剂，还增加了一倍的劳动力。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种农药多残留快速筛查方法，具备极大的减少了氮气和试剂的消耗，减少了劳动力，通过控制优选最佳进样口温度、优选最佳柱箱升温程序、优选最佳色谱柱、优选最佳色谱柱流速和优选最佳检测器温度的方法来达到同时进样，同时检测，同时出结果的高效、快速的定性定量筛查果蔬中农药残留的优点，解决了传统检测方法造成氮气浪费或者色谱柱损失、造成试剂材料的浪费和增加操作者劳动的问题。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0005]一种农药多残留快速筛查方法，包括以下步骤：
[0006]S1、优选出两类农药同时测定时的最佳进样口温度；
[0007]S2、优选出两类农药同时测定时的最佳柱箱升温程序；
[0008]S3、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱；
[0009]S4、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱载气流速；
[0010]S5、优选出两类农药同时测定时的最佳检测器温度。
[0011]优选的，所述步骤S1中，优选出了两类农药同时测定的最佳的进样口温度分别为：有机氯进样口溫度：200℃；有机磷进样口溫度：220℃。
[0012]优选的，所述步骤S2中，优选出了两类农药同时测定的最佳柱箱升温程序为：
[0013][0014]优选的，所述步骤S3中，优选出了最适宜两类农药同时测定的色谱柱分别为：
[0015]测定有机氯类农药的色谱柱：DB
‑
17柱，30m*0.25mm*0.25μm，
[0016]测定有机磷类农药的色谱柱：DB
‑
17柱，30m*0.53mm*0.53μm。
[0017]优选的，所述步骤S4中，优选出了最适宜两类农药同时测定时的色谱柱载气分别为：
[0018]测定有机氯类农药的色谱柱载气流速：氮气，纯度≥99.999％，流速为1.5mL/min；
[0019]测定有机磷类农药的色谱柱载气流速：氮气，纯度≥99.999％,流速为4mL/min。
[0020]优选的，所述步骤S5中，经过多次试验，优选出了两类农药同时测定时的最佳检测器温度分别为：
[0021]做有机氯类农药的检测器温度：320℃；
[0022]做有机磷类农药的检测器温度：250℃。
[0023]与现有技术相比，本专利技术提供了一种农药多残留快速筛查方法，具备以下有益效果：
[0024]该农药多残留快速筛查方法，通过优选最佳进样口温度、最佳柱箱升温程序、最佳色谱柱、最佳色谱柱流速和最佳检测器温度的方法来达到两类农药的同时进样，同时检测，同时出结果的高效、快速的定性定量筛查果蔬中农药残留。
具体实施方式
[0025]下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例一
[0027]一种农药多残留快速筛查方法，包括以下步骤：
[0028]1、将前处理好待检测的样品摆放好，依次做好仪器的下列步骤设定后启动进样即可。
[0029]S1、同时测定的最佳进样口温度
[0030]经过多次试验，优选出了两类农药同时测定时的最佳的进样口温度分别为：
[0031]进样口溫度(有机氯)：200℃；后进样口溫度(有机磷)：220℃。
[0032]S2、同时测定的最佳柱箱升温程序
[0033]本步骤为关键步骤，因为进样口和检测器是分离的，但本步骤必须统一，而且升温程序应当兼顾样品基质及农药的分离、出峰质量及稳定性。本方法优选出了两类农药同时测定的最佳柱箱升温程序。经过多次试验，本方法优选出了最适宜同时进样的柱箱升温程序为：
[0034][0035]S3、同时测定时的最佳色谱柱
[0036]本步骤为关键步骤，色谱柱极性对各组分农药的分离、出峰质量及稳定性均有重要的影响。选取：经过多次试验，本方法优选出了最适宜两类农药同时测定的色谱柱分别为：
[0037]测定有机氯类农药的色谱柱：DB
‑
17柱，30m*0.25mm*0.25μm，
[0038]测定有机磷类农药的色谱柱：DB
‑
17柱，30m*0.53mm*0.53μm。
[0039]S4、同时测定的最佳色谱柱载气流速
[0040]本步骤为关键步骤，载气流速对农药分离、出峰质量及稳定性有着重要影响。经过多次试验，本方法优选出了最适宜两类农药同时测定的色谱柱载气分别为：
[0041]测定有机氯类农药的色谱柱载气流速：氮气，纯度≥99.999％，流速为1.5mL/min；
[0042]测定有机磷类农药的色谱柱载气流速：氮气，纯度≥99.999％,流速为4mL/min。
[0043]S5、同时测定的最佳检测器温度
[0044]经过多次试验，优选出了两类农药同时测定的最佳检测器温度分别为：
[0045]做有机氯类农药的检测器(ECD)温度：320℃。
[0046]做有机磷类农药的检测器(FPD)温度：250℃，(燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速为75mL/min；助燃气：空气，流速为100mL/min。)
[0047]综上，本专利技术按NY/T 789抽取蔬菜、水果样品，参照GB 2763取测定部位，按NY/T 761进行样品制备和前处理，然后用具备兼有火焰光度检测器(FPD)和电子捕本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农药多残留快速筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、优选出两类农药同时测定时的最佳进样口温度；S2、优选出两类农药同时测定时的最佳柱箱升温程序；S3、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱；S4、优选出两类农药同时测定时的最佳色谱柱载气流速；S5、优选出两类农药同时测定时的最佳检测器温度。2.根据权利要求1所述的一种农药多残留快速筛查方法，其特征在于，所述步骤S1中，优选出了两类农药同时测定时的最佳的进样口温度分别为：有机氯进样口溫度：200℃；有机磷进样口溫度：220℃。3.根据权利要求1所述的一种农药多残留快速筛查方法，其特征在于，所述步骤S2中，优选出了两类农药同时测定时的最佳柱箱升温程序为：4.根据权利要求1所述的一种农药多残留快速筛查方法，其特征在于，所述步骤S3中，优选出了最适宜两类农药同时测定时的色谱柱分别为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王正玮，李学林，王晓波，陶文冶，段金毅，唐明海，曾国揆，
申请(专利权)人：王正玮，
类型：发明
国别省市：