【技术实现步骤摘要】
分离测定(2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯及其相关杂质的方法
[0001]本专利技术属于化学原料分析
,具体涉及一种分离测定(2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯及其相关杂质的方法。
技术介绍
[0002](2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯,英文名:(Z)Methyl 2
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(nitroben
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zylidene)
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oxobutanoate),分子式:C
12
H
11
NO5,分子量:249.22,CAS号:119128
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13
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1,其结构式如下所示:
[0003]其是以3
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硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯为原料,在异丙醇中经冰乙酸和六氢吡啶催化发生Knoevenagel缩合反应制得,为合成地平类化合物(如盐酸贝尼地平、马尼地平等)的关键中间体。检测控制其相关杂质,对合成地平类化合物有重要的意义。其中,其杂质的类型及结构如下表1所示。表1(2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯杂质结构
[0004]目前,没有检索到分离测定(2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯及其相关杂质的方法。
专利技术内 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.分离(2Z)
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硝基苯基亚甲基)乙酰乙酸甲酯及其相关杂质的方法,其特征在于,所述相关杂质包括杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f、杂质g、杂质h、杂质i中的一种或多种;所述杂质a、杂质b、杂质c、杂质d、杂质e、杂质f、杂质g、杂质h、杂质i的结构式如下所示:
所述方法包括:使用以辛基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以三氟醋酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:0min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为65
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75:15
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20:10
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15,2min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为65
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75:15
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20:10
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15,22min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为15
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25:45
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50:30
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35,25min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为15
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25:45
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50:30
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35,26min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为65
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75:15
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20:10
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15,35min时,所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为65
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75:15
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20:10
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15。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:0min时,所述流动相A、流动...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈雯,向虹帆,穆建飞,周书荣,唐舒棠,刘阔,
申请(专利权)人:重庆华邦制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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