一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料制造技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料，包括石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述石墨烯和氮化铝的质量比为2～8：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为0.3～2:1；本发明专利技术中吸波剂和吸波材料制备工艺简单，操作方便，且生产过程无污染；通过优化四氧化三铁形貌、粒径大小等制备手段，调控四氧化三铁、氮化铝和石墨烯的含量比以及粘结剂与吸波剂的比例等多重手段制备具有高反射损耗的石墨烯基三元复合吸波剂和吸波材料，可有效实现该吸波材料涂层厚度的显著降低，提升有效吸波带宽的范围。范围。范围。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料


[0001]本专利技术涉及吸波材料
，具体是一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料。

技术介绍

[0002]抗电子设备、网络技术和小型通信设备的出现为人类生活带来了巨大便利，但其中由电磁波所引发的诸如电磁污染、电磁干扰、信息泄密等成为了日益严重的问题，而电磁吸波材料通常被认为是解决电磁干扰、电磁污染以及雷达隐身等问题的最直接有效手段。因此，基于社会发展需求，开发具有轻薄、较大吸收强度和较宽吸波频带的高性能吸波材料迫在眉睫。碳纳米材料(石墨烯、碳纳米管、碳纤维、多孔碳等)因其具有轻质、比表面积大、机械性能优异等特点而广受关注；另一方面，由于碳纳米材料还具有良好的介电性、结构设计的多元性和可塑性等优势。在众多碳纳米材料中，石墨烯成为近年来被广泛研究的代表，其独特的优势在于石墨烯是目前已知的最轻最薄材料，拥有出众的可弯曲变形能力；同时石墨烯拥有的良好化学惰性也为实现石墨烯基复合吸波材料在苛刻条件下的实际应用提供了可能性。
[0003]然而，单一石墨烯所呈现出的较弱吸波性能限制了其在吸波领域的应用，与电磁吸波材料发展的最终目标“薄、轻、宽、强”存在较大差距，这主要是由于其低导磁率、高介电常数和较差的阻抗匹配性能。对于其他关键因素，材料介电损耗和磁损耗之间的阻抗匹配性能够决定材料的吸波特性。选择在石墨烯表面引入磁性纳米粒子通常是一种能够制备出具有优异吸波性能的石墨烯基复合材料有效的途径。很多金属磁性纳米粒子例如Fe、Co、Ni等通常被当做传统材料对石墨烯基材料表面进行改性。然而，上述这些纳米粒子由于本身具有的高导电性和涡流效应导致极易被氧化，这会进一步降低材料的磁化强度甚至破坏材料吸波性能的稳定性。
[0004]针对以上问题，提出一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种石墨烯基三元复合吸波剂及吸波材料，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种石墨烯基三元复合吸波剂，包括石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；
[0008]所述石墨烯和氮化铝的质量比为2～8：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为0.3～2:1。
[0009]在一种可选方案中：所述石墨烯和四氧化三铁的质量比为4:1。
[0010]一种石墨烯基三元复合吸波剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]将石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料；
[0012]将混合料采用化学还原、热处理和溶剂热的手段，对反应后产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到四氧化三铁修饰氮化铝的石墨烯基三元复合吸波剂。
[0013]在一种可选方案中：所述溶剂热反应的温度为120～220℃，时间为8～14h所述石墨烯和有机溶剂的固液比为1～10mg：1mL；所述有机溶剂包括乙二醇。
[0014]在一种可选方案中：所述石墨烯和无水乙酸钠的质量比为1：40～160。
[0015]在一种可选方案中：所述石墨烯和聚乙二醇的质量比为1：4～16。
[0016]在一种可选方案中：所述混合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度为50～100℃，所述搅拌的时间为60～180min。
[0017]一种吸波材料，包括吸波剂和粘结剂，所述吸波剂为石墨烯基三元复合吸波剂或石墨烯基三元复合吸波剂的制备方法制备得到的石墨烯基三元复合吸波剂。
[0018]在一种可选方案中：所述吸波剂与粘结剂的质量比为1:3。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]本专利技术中吸波剂和吸波材料制备工艺简单，操作方便，且生产过程无污染；
[0021]本专利技术中通过优化四氧化三铁形貌、粒径大小等制备手段，调控四氧化三铁、氮化铝和石墨烯的含量比以及粘结剂与吸波剂的比例等多重手段制备具有高反射损耗的石墨烯基三元复合吸波剂和吸波材料，可有效实现该吸波材料涂层厚度的显著降低，提升有效吸波带宽的范围；
[0022]本专利技术中聚乙二醇与石墨烯作用造成缺陷，无水乙酸钠催化三氯化铁最终转化为四氧化三铁，修饰氮化铝，并对石墨烯表面进行复合。
附图说明
[0023]图1为氮化铝(a)和四氧化三铁纳米颗粒(b)电镜图；
[0024]图2为四氧化三铁修饰的石墨烯(a)和四氧化三铁修饰氮化铝的石墨烯基三元复合吸波剂(b)电镜图。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。
[0026]实施例1
[0027]请参阅图1
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图2，本专利技术实施例中，称取150mg石墨烯，溶于呈有75mL乙二醇的烧杯中，然后称取1.311g的FeCl3
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6H2O，另外称取22g的无水乙酸钠以及1.1g的聚乙二醇，通过计算称取30mg的氮化铝；
[0028]将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度90℃条件下进行充分搅拌，时间为2.5小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为200℃，反应时间为10h，待到反应时间结束反应釜自然冷却后将其取出；
[0029]将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在80℃烘箱中干燥48h，得到四氧化三铁修饰氮化铝的石墨烯粉末(其中，石墨烯、四氧化三铁和氮化铝的质量比为5:1.2:1；
[0030]将得到的粉末与粘结剂(以石蜡为例)按质量比1:3进行混合，倒入特定的压环模具中对混合粉末进行同轴压环，最终得到外径7.00mm，内径3.04mm的环状吸波材料。
[0031]在本实施例中，吸波材料在测试频率2～18GHz范围内，所得最大反射损耗为
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23.15dB，对应材料厚度为2.6mm。
[0032]实施例2
[0033]与实施例1相区别的是，称取150mg石墨烯，溶于呈有75mL乙二醇的烧杯中，然后称取1.311g的FeCl3·
6H2O，另外称取22g的无水乙酸钠以及1.1g的聚乙二醇，通过计算称取46.5mg的氮化铝；
[0034]将所称量的粉末分别加入乙二醇中，在温度90℃条件下进行充分搅拌，时间为2.5小时，之后将搅拌均匀的溶液倒入聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，随后转移至高温干燥箱中进行溶剂热反应，反应温度设定为200℃，反应时间为10h，待到反应时间结束反应釜自然冷却后将其取出；
[0035]将所得混合溶液置于已清洗干净的离心管中，加入无水乙醇，离心、洗涤多次，随后将溶质转移至在80℃烘箱中干燥48h，得到四氧化三铁修饰氮化铝的石墨烯粉末(其中，石墨烯、四氧化三铁和氮化铝的质量比为4:1:1.2)；
[0036]将得到的粉末与粘结剂(以石蜡为例)按质量比1:3进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯基三元复合吸波剂，其特征在于，包括石墨烯、四氧化三铁和氮化铝；所述石墨烯和氮化铝的质量比为2～8：1；所述四氧化三铁和氮化铝的质量比为0.3～2:1。2.根据权利要求1所述的石墨烯基三元复合吸波剂，其特征在于，所述石墨烯和四氧化三铁的质量比为4:1。3.一种权利要求1或2所述的石墨烯基三元复合吸波剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将石墨烯、三氯化铁、氮化铝、无水乙酸钠、聚乙二醇和有机溶剂混合，得到混合料；将混合料采用化学还原、热处理和溶剂热的手段，对反应后产物依次进行固液分离和固体干燥后，得到四氧化三铁修饰氮化铝的石墨烯基三元复合吸波剂。4.根据权利要求3所述的石墨烯基三元复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为120～220℃，时间为8～14h。5.根据权利要求3所述的石墨烯基三元复合吸波剂的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：马巍，李万利，冉曙，智福鹏，尹文艳，张珺，赵国宏，张江娜，
申请(专利权)人：兰州资源环境职业技术大学，
类型：发明
国别省市：