一种混合甲基萘分离β-甲基萘和α-甲基萘的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种混合甲基萘分离β

【技术实现步骤摘要】
一种混合甲基萘分离
β
‑
甲基萘和
α
‑
甲基萘的工艺


[0001]本专利技术涉及混合甲基萘分离领域，具体涉及一种混合甲基萘分离β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘的工艺。

技术介绍

[0002]乙烯焦油是乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合产物，其组成极为复杂，主要是单环、双环、多环芳烃。由于裂解原料不同，乙烯焦油的产率也不同，一般产率为乙烯原料的10％～15％(w)左右，随着乙烯原料的重质化，其收率还会增加。乙烯焦油在205～300℃之间的各馏分段的收率较高，大约占40％～60％，剩余是较重的胶质沥青质成分。初沸点(IBP)～205℃馏分段的主要成分是茚及其同系物，205～225℃馏分为萘，225～245℃馏分主要是甲基萘，245～300℃馏分段主要是二甲基萘，300～360℃馏分含有大量的蒽、苊、菲等，360℃以上的物质主要是碳氢比很高的胶质、沥青质。
[0003]β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘的市场价格在25000
‑
30000元/吨之间，而混合甲基萘的价格只有4800
‑
6300元/吨，乙烯焦油中含有丰富的混合甲基萘，如能将混合甲基萘中的β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘分离，提高纯度，经济效益将十分显著。但是，乙烯焦油混合甲基萘中杂质较多，主要为萘、2
‑
乙基
‑
1H
‑<br/>茚、1,3
‑
二甲基
‑
1H
‑
茚、吲哚、联苯、1
‑
乙基萘等，且β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘沸点非常接近，仅相差3℃左右，用普通连续精馏分离非常困难且投资造价也非常高。
[0004]目前，现有技术中已有混合甲基萘分离的报道，如CN209537346U、CN203244800U、CN111960912A、CN1059657C、CN100506762C等。
[0005]上述专利所述的β
‑
甲基萘分离技术大部分是煤焦油提纯，通过共沸精馏、结晶等工艺组合而成，投资较大，能耗较高。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：针对现有连续共沸精馏技术或连续精馏+结晶技术分离混合甲基萘技术复杂、投资较大、能耗较高等缺陷，提供一种混合甲基萘分离β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘的工艺，其具有工艺简单、设备投资低、操作安全、产品纯度高、产品产率高等优点，得到的β
‑
甲基萘纯度在95％(wt)以上，α
‑
甲基萘纯度在92％(wt)以上。
[0007]为实现上述目的，本申请提出一种混合甲基萘分离β
‑
甲基萘和α
‑
甲基萘的工艺：乙烯焦油综合利用工艺混合甲基萘塔来的原料，主要成分为：萘、2
‑
乙基
‑
1H
‑
茚、1,3
‑
二甲基
‑
1H
‑
茚、β
‑
甲基萘、α
‑
甲基萘、吲哚、联苯、1
‑
乙基萘等，通过如下步骤进行固定回流比式间歇精馏，回流比始终保持在15
‑
40：
[0008](1)将来自乙烯焦油综合利用工艺得到的混合甲基萘原料引入间歇精馏塔(T1)塔釜，塔顶设置4个接收器分别接收不同的塔顶馏出物产品；
[0009](2)通过减压间歇精馏，设置塔釜温度182
‑
183℃，塔顶温度147
‑
166℃，首先塔顶产出常压沸点为218
‑
230℃的残油进入接收器1(V1)；
[0010](3)待接收器1(V1)产品中1,3
‑
二甲基
‑
1H
‑
茚质量分数到45
‑
55％时，塔顶馏出液切换到接收器2(V2)，停止接收器1(V1)进料，设置塔釜温度183
‑
188℃，塔顶温度166
‑
168℃，收集馏出液进入接收器2(V2)，接收器2(V2)中得到纯度95wt％以上的β
‑
甲基萘；
[0011](4)待接收器2(V2)中β
‑
甲基萘质量分数到95
‑
98％时，塔顶馏出液切换到接收器3，停止接收器2(V2)进料，接收器3中得到30
‑
50％(wt)的β
‑
甲基萘；设置塔釜温度188
‑
189℃，塔顶温度168
‑
169℃，收集馏出液进入接收器3(V3)；
[0012](5)待接收器3(V3)中β
‑
甲基萘纯度在30
‑
50wt％时，停止接收器3(V3)进料，转为接收器4(V4)进料；
[0013](6)设置塔釜温度189
‑
193℃，塔顶温度169
‑
171℃，收集馏出液进入接收器4(V4)，待接收器4(V4)中α
‑
甲基萘质量分数到92
‑
96％时，停止蒸馏，；
[0014](7)塔釜残液、接收器1(V1)残液、接收器2(V2)β
‑
甲基萘产品、接收器3(V3)混合甲基萘产品、接收器4(V4)α
‑
甲基萘产品分别通过泵打出装置，一个间歇流程运行完毕。
[0015]优选地，步骤(1)中，原料进料温度为160
‑
180℃，进料时间控制在1小时之内；塔釜容积为一次进料体积的1.2
‑
2倍。进料温度饱和温度可节能；进料时间控制1小时之内可以缩短整个工艺的操作时间节能并为生产过程中的特殊情况留有足够的处理时间；塔釜容积选择太大投资成本较高，所以按照规范要求设计为进料体积的1.2
‑
2倍，满足正常生产需要。
[0016]所述间歇精馏塔(T1)为填料塔，所选填料为新一代规整填料Mellapak PLUS202Y、252Y、352Y、452Y、602Y和752Y中的任意一种，填料材质为金属304或316L材质；填料层数为5
‑
8层，单层填料高4
‑
6m；塔总高在30
‑
50m之间，塔径在1
‑
3m之间，塔板数在80
‑
120之间。
[0017]其中，塔釜采用强制循环加热方法，设置塔釜强制循环泵和再沸器。其中，塔釜强制循环泵为离心泵，再沸器采用釜式再沸器或管壳式换热器，泵和再沸器材质为碳钢、304或316L材质；加热介质为蒸汽、导热油或熔盐。
[0018]间歇精馏塔(T1)的塔顶压力通过真空泵控制在绝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种混合甲基萘分离β
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甲基萘和α
‑
甲基萘的工艺，其特征在于，以乙烯焦油综合利用工艺得到的混合甲基萘为原料，通过如下步骤进行固定回流比式间歇精馏，回流比始终保持在15
‑
40：（1）将来自乙烯焦油综合利用工艺得到的混合甲基萘原料引入间歇精馏塔（T1）塔釜，塔顶设置4个接收器分别接收不同的塔顶馏出物产品；（2）通过减压间歇精馏，设置回流比为15
‑
40，塔釜温度182
‑
183℃，塔顶温度147
‑
166℃，首先塔顶产出常压沸点为218
‑
230℃的残油进入接收器1（V1）；（3）待接收器1（V1）产品中1,3
‑
二甲基
‑
1H
‑
茚质量分数到45
‑
55%时，塔顶馏出液切换到接收器2（V2），停止接收器1（V1）进料，设置塔釜温度183
‑
188℃，塔顶温度166
‑
168℃，收集馏出液进入接收器2（V2）；（4）待接收器2（V2）中β
‑
甲基萘质量分数到95
‑
98%时，塔顶馏出液切换到接收器3，停止接收器2（V2）进料，设置塔釜温度188
‑
189℃，塔顶温度168
‑
169℃，收集馏出液进入接收器3（V3）；（5）待接收器3（V3）中β
‑
甲基萘纯度在30
‑
50 wt %时，停止接收器3（V3）进料，转为接收器4（V4）进料；（6）设置塔釜温度189
‑
193℃，塔顶温度169
‑
171℃，收集馏出液进入接收器4（V4），待接收器4（V4）中α
‑
甲基萘质量分数到92
‑
96%时，停止蒸馏；（7）塔釜残液、接收器1（V1）中残液、接收器2（V2）中β
‑
甲基萘产品、接收器3（V3）中混合甲基萘产品、接收器4（V4）中α
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【专利技术属性】
技术研发人员：尹勇勇，王佳兵，陈跃，石磊，吴晓辉，郭培松，殷春刚，周岳，陆亚美，张琼珊，张丽莉，魏微，陈月亮，
申请(专利权)人：中建安装集团有限公司，
类型：发明
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