一种TpPa-1CONs复合纳滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种TpPa

【技术实现步骤摘要】
一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及膜分离
，具体涉及一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤(Nanofiltration,NF)膜是孔径介于超滤(Ultrafiltration,UF)膜和反渗透(Reverse osmosis,RO)膜两者之间的压力膜，其截留分子量在100
‑
2000道尔顿，并能有效截留二价离子，在孔径筛分和道南效应相互协同作用下实现离子分离。但通量和Na2SO4截留率之间不能同时提高的“trade
‑
off”效应一直是制约纳滤膜性能的研究瓶颈。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，通过该制备方法制得的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜可以有效解决“trade
‑
off”效应，该TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜可以在不牺牲截留率的前提下，大大提高水通量。
[0004]共价有机骨架(COFs)由于其有序、可调的多孔网络结构，在分子分离中具有广阔的应用前景。此外，由于COF结构中本征纳米孔的存在，不需要复杂繁琐的后处理打孔过程，大大简化了膜的制备工艺。本专利技术将水热合成的TpPa
‑
1 COFs经过机械研磨的方法制得TpPa
‑
1CONs，使其具有更小的尺寸，从而避免在膜制备过程中因材料团聚造成的Na2SO4截留率下降的问题。而机械研磨不会改变其本征纳米孔结构，有利于提高膜的水通量。
[0005]具体方案如下：一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：S1，制备含添加剂的水相溶液和含有TpPa
‑
1 CONs的有机相溶液，其中，添加剂包括三乙胺、(
±
)
‑
10
‑
樟脑磺酸和十二烷基磺酸钠；S2，将水相溶液倾倒在基膜的膜表面上，静置后倒掉多余的水相溶液，并将基膜表面擦干，得到一次处理膜；S3，将有机相溶液倾倒在一次处理膜的膜表面上，静置后倒掉多余的有机相溶液，得到二次处理膜；S4，将二次处理膜置于烘箱中加强界面聚合反应，得到TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜。
[0006]进一步，步骤S4中，所述界面聚合反应得到的产物置入去离子水中浸泡，取出干燥后得到所述TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜。
[0007]进一步，水相溶液中包含质量分数分别为1～3wt％的无水哌嗪、1～3wt％的三乙胺、1～3wt％的(
±
)
‑
10
‑
樟脑磺酸和0.5～1wt％的十二烷基磺酸钠，其余为去离子水。
[0008]进一步，有机相溶液的溶剂为正己烷，且有机相溶液中包含质量分数分别为0.10～0.15wt％的均苯三甲酰氯及0.0001～0.0010wt％的TpPa
‑
1 CONs。
[0009]进一步，有机相溶液中的TpPa
‑
1 CONs是由水热合成所得的TpPa
‑
1 COFs经过机械研磨制得，且TpPa
‑
1 CONs的粒径主要分布在400～800nm之间，厚度为1.34nm。
[0010]进一步，步骤S4中，烘箱的温度为40～80℃，加热时间为10～300S。
[0011]进一步，水相溶液在基膜上的停留时间为30～300S；
[0012]任选地，有机相溶液在基膜上的停留时间为2～20S。
[0013]进一步，所述TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜存储在0～10℃的去离子水中。
[0014]基于同一专利技术构思，本专利技术还保护由上述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法制得的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜，所述TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜在测试压力为0.4MPa条件下，其水通量为6.0～8.5LMH
·
bar
‑1，且Na2SO4的截留率为96.95％～98.06％。
[0015]基于同一专利技术构思，本专利技术还保护上述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜在膜分离
的运用。
[0016]上述技术方案具有如下优点或有益效果：
[0017]本专利技术将水热合成的TpPa
‑
1 COFs经过机械研磨的方法制得TpPa
‑
1 CONs，使其具有更小的尺寸，而分散在有机相中则大大提高了与选择层的兼容性，从而获得性能更优越的纳滤膜。
[0018]本专利技术在基膜上进行界面聚合反应，得到TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜；该TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜可以在不牺牲硫酸盐截留率的同时，使纯水通量较传统PIP
‑
TMC纳滤膜(不含TpPa
‑
1 CONs)得到有效提高。
具体实施方式
[0019]下面给出本专利技术中使用的部分术语的定义，其他未述及的术语具有本领域技术人员所公知的定义和含义。
[0020]基膜：本专利技术中的基膜特指有机类膜材料，例如聚砜类超滤膜，但不限于聚砜材质，本领域技术人员可以根据具体需要从现有技术中的有机类膜材料中具体选用。此外，本专利技术所述的TpPa
‑
1 CONs首先采用水热合成反应制备TpPa
‑
1 COFs其主要制备步骤包括：将25.2mg Tp和19.2mg Pa
‑
1分散在乙醇中。超声分散10分钟后得到的均质溶液并转移到特氟龙高压反应釜中。充氮气密封后，置于100℃烘箱中加热72h，将过滤得到的粉末依次与N,N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇交换溶剂，50℃真空干燥12h，得到深红色粉末TpPa
‑
1 COFs。再采用研磨法获得粒径分布在400
‑
800nm之间，厚度约为1.34nm的TpPa
‑
1 CONs，其主要步骤包括：将50mg TpPa
‑
1 COFs放入研钵(id＝75mm)，加入1
‑
2滴甲醇后连续研磨30分钟。收集粉末，分散于100ml甲醇中，7000rpm/min离心10min,50℃真空干燥12h，得到TpPa
‑
1CONs。其粒径主要分布在400
‑
800nm之间，厚度约为1.34nm。
[0021]本专利技术提供了一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：S1，制备含添加剂的水相溶液和含有TpPa<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，制备含添加剂的水相溶液和含有TpPa
‑
1 CONs的有机相溶液，其中，所述添加剂包括无水哌嗪、三乙胺、(
±
)
‑
10
‑
樟脑磺酸和十二烷基磺酸钠；S2，用所述水相溶液对基膜进行表面处理，得到一次处理膜；S3，用所述有机相溶液对所述一次处理膜进行表面处理，得到二次处理膜；S4，对所述二次处理膜进行加热处理，发生界面聚合反应，得到TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜。2.根据权利要求1所述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述界面聚合反应得到的产物置入去离子水中浸泡，取出干燥后得到所述TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜。3.根据权利要求1所述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述水相溶液中包含质量分数分别为1～3wt％的无水哌嗪、1～3wt％的三乙胺、1～3wt％的(
±
)
‑
10
‑
樟脑磺酸和0.5～1wt％的十二烷基磺酸钠，其余为去离子水。4.根据权利要求1所述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述有机相溶液的溶剂为正己烷，且所述有机相溶液中包含质量分数分别为0.10～0.15wt％的均苯三甲酰氯及0.0001～0.0010wt％的TpPa
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1 CONs。5.根据权利要求1所述的TpPa
‑
1 CONs复合纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述基膜为聚砜基膜；任选的，所述有机相溶液中的TpPa
‑
1 CONs是由...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凯松，孟文巧，
申请(专利权)人：中国科学院城市环境研究所，
类型：发明
国别省市：