【技术实现步骤摘要】
一种羧胺三唑有关物质的检测方法
[0001]本专利技术涉及分析化学
,具体涉及一种羧胺三唑有关物质的检测方法。
技术介绍
[0002]羧胺三唑(Carboxyamidotriazole,CAI)是一种非细胞毒抗肿瘤药物。化学名为5
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胺基
‑1‑
[3,5
‑
二氯
‑
4(4
‑
氯苯甲酰氯)苄基]‑
1H
‑
1,2,3
‑
三唑
‑4‑
苯甲酰胺,化学结构式为:
[0003][0004]目前研究表明,CAI对多种肿瘤具有较好的效果,CAI能够抑制内皮细胞和多种肿瘤细胞系如MDA
‑
MB
‑
231、OVCAR
‑
3、MCF
‑
7的增殖,另外它也可以抑制前列腺癌、膀胱癌、乳腺癌、肝癌、胶质母细胞瘤等的侵袭。
[0005]目前CN202110028077.X、CN202110029565.2、PCT/US1993/005438、CN202010647119.3等专利中已经公开了杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F等5个杂质,各杂质结构式如下:
[0006][0007][0008]羧胺三唑的杂质F属于醛类化合物,醛类化合物在酸性条件下易形成醛水合物(Aldehyde hydrate),又称水合醛,具体为在酸性条件下,水作为亲核试剂,与醛发生相应的亲核加成反应所形成的加成产物,该加成 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种羧胺三唑原料药中有关物质的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备供试品溶液:将乙腈
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水混合溶剂和羧胺三唑原料药混合,得供试品溶液;(2)制备对照品溶液:将羧胺三唑对照品、杂质B对照品、杂质C对照品和乙腈
‑
水混合溶剂混合,得对照品溶液;(3)采用高效液相色谱法进行检测,其中,高效液相色谱法的条件是:色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱;检测波长:260
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270nm;柱温:22
‑
38℃;流速:0.8
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1.2mL/min;进样量:10
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20μL;系统适用性:杂质B峰与杂质C峰之间的分离度不低于1.5;洗脱方式:磷酸二氢钾缓冲液、磷酸二氢钾缓冲液
‑
乙腈混合液、乙酸铵缓冲液中的至少一种为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱。2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,乙腈和水的体积比为60:40。3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述供试品溶液中羧胺三唑的含量为0.5
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1.5mg/mL,优选为1.0mg/mL。4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述对照品溶液中羧胺三唑的含量为1μg/mL,杂质C的含量为0.2μg/mL、杂质B的含量为0.2μg/mL。5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述磷酸二氢钾缓冲液按照以下方法制备:取磷酸二氢钾,加水溶解,加磷酸调节pH,即得;优选地,磷酸二氢钾浓度为8
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12mM,用磷酸调节pH值至3.0
‑
3.4。6.根据权利要求5中所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,磷酸二氢钾含量为10mM,用磷酸调节pH值至3.2。7.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述高效液相色谱法的条件是:色谱柱:辛烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱;检测波长:262
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技术研发人员:寇玉辉,曾晓燕,杨勋,徐梅英,池研生,
申请(专利权)人:广州银珠生物医药技术有限公司,
类型:发明
国别省市:
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