胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法。该回收装置包括液氨反应器、闪蒸罐以及过滤器，液氨反应器具有进口与出口，其进口分别与液氨源与胺基盐酸盐源相连，液氨反应器用于将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；闪蒸罐具有进口、闪蒸氨气出口及闪蒸液出口，其进口与液氨反应器的出口相连，所述闪蒸罐用于对所述产物体系进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；以及过滤器具有进口与出口，其进口与所述闪蒸液出口相连，所述过滤器用于对所述闪蒸液进行固液分离，得到氯化铵固体滤饼和胺产物。与现有技术相比，本申请的技术方案从源头上减少了环境的污染，简化了设备，降低了设备投资和能耗，适合大规模生产。适合大规模生产。适合大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法


[0001]本专利技术涉及胺基硅烷副产物回收
，具体而言，涉及一种胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法。

技术介绍

[0002]胺基硅烷前驱体用于各种沉积工艺，主要为低温原子层气相沉积(ALD)技术制备氧化硅和氮化硅的新型前驱体，用于制备硅系高介电常数(high
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k)薄膜的新型材料，用于先进集成电路制程(28nm及以下节点)。
[0003]近年来，随着经济的快速发展，胺基硅烷原料和生产成本越来越高，环保及能耗的要求也越来越严格。胺基硅烷生成的副产物胺基盐酸盐处理已迫在眉睫，胺基盐酸盐的回收利用不仅能回收生产需要的原材料，降低生产成本，降低能耗，更重要的是减少了环境污染，有很高的经济效益和环保效益。
[0004]杨琍苹等人在异丁烯直接氨化法制叔丁胺研究中有提到，叔丁胺转变为盐酸盐的后处理方法获得叔丁胺一次收率越为4％。将67g(1.2mol)异丁烯、45g(2.65mol)氨通入装有H
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Y催化剂的高压反应釜中，升温至256℃、50公斤压力下反应8h。用盐酸吸收产物叔丁胺浓缩吸收液，抽滤，滤液用氢氧化钠调至碱性，用二氯甲烷萃取。加入1:1盐酸于萃取液中使呈强酸性，分液，水相蒸发得叔丁胺盐酸盐(m.p.278～280℃，291℃分解)。再将此盐酸盐、6g氢氧化钠及1mol水混合，分馏，收集40～50℃馏分，得叔丁胺3.59，收率约为4％(一次转化率)，气相色谱分析含量95％，上述工艺过程中引入了碱水溶液，含水量太高会使胺基硅烷产品水解聚合变质，不能作为生产原料重新使用。
[0005]胡江华等人在专利申请号为CN 102898460 A的中国专利申请中公开了一种双胺基硅烷制备及其副产物的处理工艺，其中提到控制一定的温度压力制备双胺基硅烷，下层副产物为乙二胺盐酸盐，在下层的乙二胺盐酸盐中加入有效含量99％的氧化钙，100转/分钟搅拌下在
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0.08MPa真空下蒸馏得到乙二胺，经反应回收和盐回收的乙二胺含量在98％以上，含水量约为0.002％，该处理工艺需要固
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固反应，反应过程会有少量水生成，后续又采用抽真空提纯来处理二乙胺，处理设备多，工艺路线复杂。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于提供一种胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法，以解决现有技术中胺基硅烷副产物的处理设备复杂、工艺路线复杂、产物易部分变质的问题。
[0007]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种胺基硅烷副产物的回收装置，该回收装置包括液氨反应器、闪蒸罐以及过滤器，液氨反应器具有进口与出口，其进口分别与液氨源与胺基盐酸盐源相连，液氨反应器用于将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；闪蒸罐具有进口、闪蒸氨气出口及闪蒸液出口，其进口与液氨反应器的出口相连，闪蒸罐用于对产物体系进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；以及过滤器具有进口与出口，其进口与闪蒸液出口相连，过滤器用于对闪蒸液进行固液分离，得到
氯化铵固体滤饼和胺产物。
[0008]进一步地，上述回收装置还包括冷凝器，该冷凝器具有进口和出口，其进口与闪蒸氨气出口相连，用于对闪蒸氨气进行冷凝处理。
[0009]进一步地，上述冷凝器的出口与液氨反应器的进口相连。
[0010]在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种胺基硅烷副产物的回收方法，该回收方法包括步骤S1，将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；步骤S2，对产物体系进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；以及步骤S3，对闪蒸液进行固液分离，得到氯化铵固体滤饼和胺产物。
[0011]进一步地，上述回收方法还包括步骤S4，将闪蒸氨气进行冷凝处理，得到冷凝后闪蒸氨气；优选将冷凝后闪蒸氨气返回步骤S1；优选冷凝处理的温度为
‑
60～
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30℃。
[0012]进一步地，上述回收方法还包括将胺产物返回步骤S1，优选胺产物的纯度为93～99％，优选为97～99％，优选胺产物选自伯胺、仲胺、叔胺中的任意一种或多种。
[0013]进一步地，上述步骤S1中，液氨与胺基盐酸盐的摩尔比为1～35：1；优选中和反应的压力为0.01～0.6MPa，优选中和反应的温度为
‑
60～10℃，优选中和反应的时间为1～3h；优选胺基盐酸盐选自伯胺盐酸盐、仲胺盐酸盐、叔胺盐酸盐中的任意一种或多种。
[0014]进一步地，在搅拌的状态下将上述液氨加入中和反应的体系，优选搅拌的转速为5～300r/min，优选在
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60～
‑
30℃的温度下将液氨加入中和反应的体系。
[0015]上述步骤S2中，闪蒸处理的压力为10KPa～0.3MPa，优选闪蒸处理的温度为25～28℃。
[0016]上述步骤S3中，固液分离为过滤。
[0017]应用本申请的技术方案，本申请通过以上回收装置，使胺基硅烷副产物胺基盐酸盐与液氨进行中和反应，得到产物体系，将产物体系在闪蒸罐内进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；将闪蒸液在过滤器内进行固液分离，得到氯化铵固体滤饼和胺产物，从而从源头上减少了环境的污染。氯化铵固体滤饼排出系统后供工业电池、电镀、染织、铸造、医药、化工中间体等方面使用。以上回收装置可完全实现对胺基硅烷副产物胺基盐酸盐的处理，回收的胺产物作为原料重复使用，提高了原料的利用率，减少了环境污染。与现有技术相比，本申请的技术方案简化了设备，降低了设备投资和能耗，适合大规模生产。
附图说明
[0018]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0019]图1示出了根据本专利技术的实施例1提供的一种胺基硅烷副产物的回收装置示意图；
[0020]图2示出了根据本专利技术的实施例1提供的一种胺基硅烷副产物的回收流程示意图。
[0021]其中，以上附图包括以下附图标记：
[0022]1、液氨反应器；2、闪蒸罐；3、过滤器；4、冷凝器。
具体实施方式
[0023]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0024]如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术中存在胺基硅烷副产物的处理设备复杂、工艺路线复杂、产物易部分变质的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种胺基硅烷副产物的回收装置及回收方法。
[0025]在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种胺基硅烷副产物的回收装置，如图1所示，该回收装置包括液氨反应器1、闪蒸罐2和过滤器3，液氨反应器1具有进口与出口，其进口分别与液氨源与胺基盐酸盐源相连，液氨反应器1用于将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；闪蒸罐2具有进口、闪蒸氨气出口及闪蒸液出口，其进口与液氨反应器1的出口相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种胺基硅烷副产物的回收装置，其特征在于，所述回收装置包括：液氨反应器(1)，具有进口与出口，其进口分别与液氨源与胺基盐酸盐源相连，所述液氨反应器(1)用于将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；闪蒸罐(2)，具有进口、闪蒸氨气出口及闪蒸液出口，其进口与所述液氨反应器(1)的出口相连，所述闪蒸罐(2)用于对所述产物体系进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；以及过滤器(3)，具有进口与出口，其进口与所述闪蒸液出口相连，所述过滤器(3)用于对所述闪蒸液进行固液分离，得到氯化铵固体滤饼和胺产物。2.根据权利要求1所述的回收装置，其特征在于，所述回收装置还包括：冷凝器(4)，具有进口和出口，其进口与所述闪蒸氨气出口相连，用于对所述闪蒸氨气进行冷凝处理。3.根据权利要求2所述的回收装置，其特征在于，所述冷凝器(4)的出口与所述液氨反应器(1)的进口相连。4.一种胺基硅烷副产物的回收方法，其特征在于，所述回收方法包括：步骤S1，将包括液氨与胺基盐酸盐的原料进行中和反应，得到产物体系；步骤S2，对所述产物体系进行闪蒸处理，得到闪蒸氨气和闪蒸液；以及步骤S3，对所述闪蒸液进行固液分离，得到氯化铵固体滤饼和胺产物。5.根据权利要求4所述的回收方法，其特征在于，所述回收方法还包括：步骤S4，将所述闪蒸氨气进行冷凝处理，得到冷凝后闪蒸氨气；优选将所述冷凝后闪蒸氨气返回所述步骤S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：万烨，李圆晓，常欣，赵喜哲，刘见华，张杰，周志朋，袁振军，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司中国有色工程有限公司，
类型：发明
国别省市：