【技术实现步骤摘要】
一种由三乙酰化三氨基苯甲酸合成间苯三酚的方法
[0001]本专利技术涉及化工与材料领域,其主要涉及一种由三乙酰化三氨基苯甲酸合成间苯三酚的方法。
技术介绍
[0002]间苯三酚是一种重要的解痉药,也用于合成治疗心血管系统疾病和慢性肝炎等肝胆疾病药物的中间体,还具有抗菌、抗病毒和抗肿瘤,以及消炎、止血和收缩子宫等作用,市场需求量大。同时,它作为医药化工原料与合成中间体,在染料合成橡胶、偶氮复合油墨、生产塑料胶囊、纺织皮革染色和代替碘化银用于人工降雨等领域均有重要应用。尽管,间苯三酚在自然界中广泛分布,诸如植物、微生物等体内都能发现间苯三酚及其衍生物,但是,从这些自然资源中直接分离得到间苯三酚并非易事。
[0003]目前,间苯三酚的合成方法有:(1)1,3,5
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三异丙苯的氧化;(2)1,3,5
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三卤代苯的水解;(3)微生物合成法以及(4)二氯苯酚的碱性水解法等方法制备。但这些合成途径均存在成本高、总产率低,合成路线长、副产物多,分离复杂、污染大、难以工业化等问题。
[000 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种由三乙酰化三氨基苯甲酸合成间苯三酚的方法,其特征在于,所述合成方法包括:步骤1、以结构式II所示的N,N,N
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三乙酰基
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2,4,6
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三氨基苯甲酸为反应原料,将所述N,N,N
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三乙酰基
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2,4,6
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三氨基苯甲酸在酸性溶液中加热反应,得到反应后溶液;步骤2、对所述反应后溶液进行结晶、过滤,得到如结构式I所示的间苯三酚;其中,所述酸性溶液为硫酸溶液、磷酸溶液、盐酸溶液、氯化铵溶液、三氟乙酸溶液或甲磺酸溶液。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述酸性溶液为硫酸溶液时,所述硫酸溶液中硫酸的质量占比为5~30%;所述硫酸溶液与所述N,N,N
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三乙酰基
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2,4,6
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三氨基苯甲酸的质量比为10:1~4:1;所述加热反应的温度为40~85℃,所述加热反应的时间为0.5~7h;所述结晶的温度为
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1~4℃,所述结晶的时间为2~8h。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述酸性溶液为磷酸溶液时,所述磷酸溶液中磷酸的质量占比为5~45%;所述磷酸溶液与所述N,N,N
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三乙酰基
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2,4,6
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三氨基苯甲酸的质量比为10:1~4:1;所述加热反应的温度为40~95℃,所述加热反应的时间为0.5~7h;所述结晶的温度为
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1~4℃,所述结晶的时间为2~8h。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述酸性物质为盐酸溶液时,所述盐酸溶液中盐酸的体积占比为5~10%;所述盐酸溶液与所述N,N,N
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三乙...
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