以蔗糖为原料制取六元醇制造技术

技术编号:3803995 阅读:165 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种以蔗糖为原料制取六元醇的方法。以价廉易得的食用蔗糖为原料,经简单的预处理,然后催化氢化,结晶分离提纯制取六元醇,包括甘露醇、山梨醇两种产品。工艺可靠,后提取精制容易,设备不复杂,无三废,原料利用率高,产品质量好,成本比海带提取法约降低50%。(*该技术在2006年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种以蔗糖为原料制取六元醇的方法。六元醇即己六醇,分子式为C6H14O6,包括甘露醇和山梨醇。目前,山梨醇的生产国内外普遍都采用葡萄糖催化氢化制得。甘露醇的生产国外大都采用化学法或生物化学法,生产方法颇多,从原料路线分,大体有三类(一)以葡萄糖为原料,通过酶法或化学法转化为甘露糖,然后氢化催化制得甘露醇;(二)以果糖为原料,直接催化氢化制取甘露醇;(三)以果葡糖为原料,经酶法或化学法转化为果糖、葡萄糖、甘露糖的混合液,然后催化氢化制取甘露醇。国内则全部是以海带为原料提取,由于精制手续麻烦,收率低,甘露醇的生产成本很高,且仅限于几个沿海城市生产。上述无论哪一种方法,氢化后的产物都不是纯净的,得到的是以山梨醇、甘露醇为主的混合物,为了得到单独的产品,通常采用结晶法或吸附分离法精制提纯。以海带为原料生产甘露醇,由于成分复杂,精制提纯手续更为麻烦。本专利技术的目的在于提供一种以食用蔗糖为原料,经简单预处理、催化氢化反应、再结晶分离,同时制得甘露醇和山梨醇两种单独产品的生产方法,其中甘露醇占20~25%,山梨醇占75~80%。以蔗糖为原料制取六元醇的化学反应原理为实施例食用蔗糖与清洁水以1∶1比例投入溶解锅,加热搅拌,使其溶解,并用盐酸调PH值至2.5~4.0,然后继续加热至沸,温度控制在90~105℃,保持1~2小时(预处理),冷却备用。由于氢化对原料纯度要求很高,经预处理后的糖水必须经阴-阳离子交换树脂提纯,使电阻率达到10KΩ-cm以上,再进入氢化釜。以雷内镍为催化剂,用量为投料量的5~10%,在氢气压力为40~70Kg/cm2、温度100~150℃、PH=6~8的条件下进行氢化,时间1~2小时反应即可完成。物料经氢化后静置沉淀分去催化剂,再经阴-阳离子交换树脂交净剂,以除去残余的催化剂和反应生成的色素,然后进入真空浓缩器,将物料浓缩至60~70%浓度,送至第一结晶锅结晶,结晶温度控制在10~30℃,时间10~16小时,然后离心分离,结晶为粗甘露醇,母液即为工业山梨醇。将上述第一次结晶的粗甘露醇投入二次结晶锅,加入蒸馏水配成50~60%浓度进行第二次结晶,结晶条件与第一次相同。然后离心分离,母液为山梨醇、甘露醇混合液,并入第一次结晶物料,晶体在90~105℃温度下烘干,即为工业级甘露醇。欲取得医药级产品,须进一步精制,将第二次结晶的湿甘露醇用蒸馏水配至40~50%浓度,加入1~2%活性炭,搅拌加热至90~105℃,保持1~1.5小时,乘热压滤进行第三次结晶,结晶条件控制与第一、二次相同,再经离心分离,在90~105℃温度下烘干即得到医药级甘露醇,质量符合国家药典85年版标准。将上述第一次结晶的母液山梨醇真空蒸发,浓缩至浓度70~80%,进行重结晶,结晶温度控制在10~30℃,时间24~48小时,同时加入1~2%甘露醇作为晶种,结晶完毕进行压滤,滤液经阴-阳离子交换柱处理,即得到医药级山梨醇,比旋度小于5.3,滤饼并入第一次结晶物料中。本专利技术以价廉易得的蔗糖为原料,经简单的预处理,然后催化氢化,结晶分离,得到甘露醇、山梨醇两种产品,工艺可靠,后提取精制容易,设备不复杂,无三废,原料利用率高,产品质量好,成本比海带提取法约降低50%,且原料不受地区限制,各地均可生产。制备工艺流程如图。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以蔗糖为原料制取六元醇的方法,其特征在于:以蔗糖为起始原料,经盐酸预处理生成果葡糖,果葡糖经催化氢化、离交、结晶提纯制取六元醇,包括甘露醇与山梨醇。反应式为:***。

【技术特征摘要】
1.一种以蔗糖为原料制取六元醇的方法,其特征在于以蔗糖为起始原料,经盐酸预处理生成果葡糖,果葡糖经催化氢化、离交、结晶提纯制取六元醇,包括甘露醇与山梨醇。反应式为2.如权利要求1所述的制取六元醇的方法,其特征在于采用蔗糖为原料生产六元醇,也包括直接用果葡糖催化氢化生产六元醇。3.如权利要求1所述的制取六元醇的方法,其特征在于蔗糖水预处理系用盐酸调PH值至2.5~4.0,温度90~105℃,时间1~2小时。4.如权利要求1所述的制取六元醇的方法,其特征在于氢化反应以雷内镍为催化剂,氢化压力40~70Kg/cm2,温度100~150℃,PH=6~8,反应时间1~2小时。5.如权利要求1所述的制取...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑邦国赖振威李玉明金树人曹日红刘荣昌
申请(专利权)人:广西南宁木薯综合技术开发公司淀粉化工研究所
类型:发明
国别省市:45[中国|广西]

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