一种铌锆中间合金及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属材料技术领域，尤其涉及一种铌锆中间合金及其制备方法。本发明专利技术提供的铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。本发明专利技术通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。及深海等高端领域。及深海等高端领域。

【技术实现步骤摘要】
一种铌锆中间合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及金属材料
，尤其涉及一种铌锆中间合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]铌锆合金不仅可用于磁控溅射靶材的生产和加工，还可被用作航空发动机的结构材料、反应堆关键部件材料以及各种耐腐蚀零部件材料。
[0003]CN 110669974A沿铌棒长度将锆板或锆条均匀地焊接在铌棒上，制成自耗电极；再经二次熔炼，冷却，得到铌锆合金铸锭，该方法虽然可使铌锆合金铸锭洁净化，但原材料成本过高，二次熔炼能源消耗过高，不适于批量生产。
[0004]因此，如何提供一种低成本、高纯净的铌锆中间合金制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术公开提供了一种铌锆中间合金及其制备方法。
[0006]本专利技术通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]一种铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb 77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质；其中，杂质的质量百分比组成如下：
[0009]Fe≤0.20，Si≤0.20，C≤0.005，O≤0.005，N≤0.005。
[0010]优选的，以质量分数计，包括Nb 78.0～82.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。
[0011]本专利技术还提供了上述铌锆中间合金的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)按照配比，将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，最后加工成粒；
[0013](2)利用所加工的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；
[0014](3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗；
[0015](4)将酸洗后的铌锆合金和少量碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到铌锆中间合金。
[0016]优选的，所述铌源为五氧化二铌或二氧化铌，所述锆源为二氧化锆，铝源为粒状单质铝。
[0017]优选的，当所述铌源为五氧化二铌，所述锆源为二氧化锆时，步骤(1)所述五氧化二铌、二氧化锆质量比为(3.85～4.15)：(0.80～1.09)，步骤(2)所述混合物和铝源质量比为(4.94～4.96)：(1.98～2.00)。
[0018]优选的，所述铝热反应的温度为1850～1950℃，时间为35～45s。
[0019]优选的，所述一级铌锆合金和碳粉的质量比为(0.96～1.02)：4*10
‑5。
[0020]优选的，所述真空感应熔炼的真空度＜10Pa。
[0021]优选的，所述真空感应熔炼包括依次进行的熔化和精炼；其中，
[0022]所述熔化工艺为：调节起始功率为20kW；10分钟后，将功率调至30kW；20分钟后，将功率调至80kW，保持该功率直至合金熔化完全；最后将功率调至100kW进行精炼；
[0023]所述精炼的温度为1950～2100℃，时间为5～10min。
[0024]与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种铌锆中间合金及其制备方法，具有如下优异效果：
[0025]本专利技术先将五氧化二铌与二氧化锆熔化混合，采用铝热法制备出一级铌锆合金；然后将一级铌锆合金进行酸洗，去除合金中多余的杂质铝，最后进行真空感应熔炼，熔炼时加入少量碳粉还原合金中氧元素，所得铌锆合金中氧元素含量更低。
[0026]本专利技术通过提前混合铌、锆元素，所得铌锆中间合金成分均匀，同时解决了二氧化锆因与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，所用原材料成本低、生产方法简单，适合大规模生产，经二次熔炼并以碳粒除氧，氧杂质含量低，适用于航空航天及深海等高端领域。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0028]图1为一级铌锆合金取样点。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术提供了一种铌锆中间合金，以质量分数计，包括Nb 77.0～83.0％，优选为78.0～82.0％，更优选为80.0％；Zr余量以及不可避免的杂质。
[0031]在本专利技术中，若无特殊说明，所需原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0032]本专利技术提供了上述技术方案所述铌锆中间合金的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)按照配比，将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，最后加工成粒；
[0034](2)利用所加工的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；
[0035](3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗；
[0036](4)将酸洗后的铌锆合金和少量碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却后得到铌锆中
间合金。
[0037]在本专利技术中，所述铌源为五氧化二铌，所述锆源为二氧化锆。本专利技术对所述混合过程没有特别的要求，采用本领域熟知的过程能够保证各原料混合均匀即可；在本专利技术的具体实施例中，步骤(1)和(2)所述混合优选在V型混料机中进行，对所述混合的其他条件没有特殊要求。
[0038]采取上述操作的原因为，混合能够使各组分充分接触，提前混合铌、锆元素，解决了二氧化锆会与氧化铝反应而无法全部参与铝热反应的缺点，同时便于后续铝热反应的进行和合金均匀性的提升。
[0039]本专利技术对所述铌源和锆源熔化过程没有特别的要求，能将其熔化成液体即可，在本专利技术的具体实施例中，步骤(1)的熔化优选在非真空中频感应炉中进行，对所述熔化的其他条件没有特殊要求。
[0040]采取上述操作的原因为，二氧化锆和氧化铝高温后会反应，反应后生成锆酸铝(Al2Zr3O9)，导致合金锭中引入杂质，影响合金品质，故一般无法使用铝热法制备含锆合金，提前将铌源和锆源熔化混合后进行铝热反应可避免二氧化锆和氧化铝的反应结合。
[0041]铌源和锆源的混合物破碎后粒度优选为2
‑
8mm，本专利技术对所述铌源和锆源的混合物破碎过程没有特别的要求，能将其破碎至目标粒度即可。
[0042]铌源和锆源的混合物与铝源混合后，本专利技术将所得混合物料置于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铌锆中间合金，其特征在于，以质量分数计，包括Nb77.0～83.0％，Zr余量以及不可避免的杂质；其中，杂质的质量百分比组成如下：Fe≤0.20，Si≤0.20，C≤0.005，O≤0.005，N≤0.005。2.根据权利要求1所述的铌锆中间合金，其特征在于，所述以质量分数计，包括Nb 78.0～82.0％，Zr余量以及不可避免的杂质。3.一种如权利要求1或2所述铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铌源和锆源混合，置于熔炼炉中熔化，熔化后将混合物冷却成固体，加工成粒，备用；(2)利用经步骤(1)加工成粒的铌源和锆源的混合物与铝源混合进行铝热反应，得到一级铌锆合金；(3)将所述一级铌锆合金破碎成粉后利用浓硫酸或浓硝酸加热进行酸洗，随后将酸洗后的一级铌锆合金和碳粉混合，进行真空感应熔炼，冷却得到所述铌锆中间合金。4.根据权利要求3所述的铌锆中间合金的制备方法，其特征在于，所述铌源为五氧化二铌或二氧化铌，所述锆源为二氧化锆，所述铝源为单质铝。5.根据权利要求3或4所述的铌锆中间合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志军，孙鑫，刘强，朱嘉琪，孟旭，李晓冉，张吉，何建成，张秀明，李玉青，
申请(专利权)人：承德天大钒业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：