一种丙炔醇的制备方法技术

本申请涉及有机合成技术领域，具体公开了一种丙炔醇的制备方法。一种丙炔醇的制备方法，其包括如下操作步骤：将1,3

【技术实现步骤摘要】
一种丙炔醇的制备方法


[0001]本申请有机合成
，更具体地说，它涉及一种丙炔醇的制备方法。

技术介绍

[0002]丙炔醇是广泛应用于医药、农药、电镀和树脂行业的关键中间体，主要用于制备医药磺胺嘧啶、磷霉素类药、农药克螨特和电镀镀镍光亮剂等。
[0003]相关技术中，制备丙炔醇的方法主要分为以下两种：一种先将三聚甲醛、溶剂和催化剂加入反应器中并通入乙炔，将反应器加热至一定温度后进行催化剂活化，活化过程中通过碱液调节pH值，活化完成后停止通入乙炔，再向反应器中加入1,4
‑
丁炔二醇和有机溶剂，继续将反应器加热至BYD分解温度，1,4
‑
丁炔二醇在催化剂的作用下分解生成丙炔醇和甲醛，丙炔醇以气体形式与反应溶液分离，得到丙炔醇，但该方法中的乙炔有爆炸风险，生产较不安全；另一种则将1,3
‑
二氯丙烯和饱和的碱金属碳酸盐溶液加入反应器中，加热至回流，回流结束后静置分层，取上层有机相，得到3
‑
氯丙烯醇粗品，在极性溶剂二甲亚砜中加入阻聚剂、3
‑
氯丙烯醇和碱金属的氢氧化物，加热至70
‑
100℃，保温反应1
‑
3h，反应完成后降温至析出沉淀，并加入浓盐酸中和至中性，沉淀析出完全后过滤，将滤饼用二甲亚砜洗涤至浅黄色，将所得滤液进行蒸馏，得到丙炔醇粗品，精制后得到丙炔醇，该法生产安全，但在生产过程中反应步骤复杂，生产效率低。

技术实现思路

[0004]为了改善生产丙炔醇安全问题，并提高丙炔醇的产率，本申请提供了一种丙炔醇的制备方法。
[0005]第一方面，本申请提供一种丙炔醇的制备方法，其采用如下技术方案：一种丙炔醇的制备方法，其包括如下操作步骤：将1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠水溶液混合加热至70
‑
80℃回流反应4
‑
6h，先投入与1,3
‑
二氯丙烯摩尔比(1.0
‑
1.2)：1的二甲基亚砜混合均匀，再投入氢氧化钠，在100
‑
150℃条件下反应，反应结束后去除氯化钠，得到丙炔醇粗品，精馏，得到丙炔醇。
[0006]通过采用上述技术方案，1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液反应，生成3
‑
氯丙烯醇、碳酸钠和氯化钠，投入二甲基亚砜使1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠水溶液混合均匀，然后加入氢氧化钠，使部分氢氧化钠与碳酸氢钠反应生成碳酸钠，可为反应体系提供碳酸钠，另一部分氢氧化钠和3
‑
氯丙烯醇反应生成丙炔醇和氯化钠，去除氯化钠，得到丙炔醇。
[0007]作为优选：所述1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液的反应条件为加热至75℃回流5h。
[0008]通过采用上述技术方案，1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液的反应条件为加热至75℃回流5h，更利于1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液反应充分。
[0009]作为优选：所述碳酸钠水溶液的质量浓度为5
‑
10％。
[0010]通过采用上述技术方案，调节碳酸钠水溶液的质量浓度，使1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠充分反应。
[0011]作为优选：所述1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液的摩尔比为1：(1.1
‑
1.2)。
[0012]通过采用上述技术方案，调节1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液的摩尔比，利于1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠充分反应生成碳酸氢钠和3
‑
氯丙烯醇，从而提高丙炔醇的产率。
[0013]作为优选：所述1,3
‑
二氯丙烯与氢氧化钠的摩尔比为1：(2.0
‑
2.1)。
[0014]通过采用上述技术方案，调节氢氧化钠与1,3
‑
二氯丙烯的摩尔比，更利于氢氧化钠与碳酸氢钠和3
‑
氯丙烯醇充分反应，从而提高丙炔醇的产率。
[0015]作为优选：所述去除氯化钠的方法包括如下操作步骤：反应结束后，降温至20
‑
25℃析出部分氯化钠固体，过滤去除氯化钠固体，对剩余液体加热至60
‑
80℃，过滤，收集滤液通过采用上述技术方案，氢氧化钠和碳酸氢钠和3
‑
氯丙烯醇反应后，降温使氯化钠析出，过滤，然后升温加热至60
‑
80℃，使氯化钠成为固体，过滤，收集滤液，得到去除氯化钠的丙炔醇粗品。
[0016]作为优选：所述精馏包括如下操作步骤：先脱除丙炔醇粗品中的二甲基亚砜，然后加入异丙醚，共沸脱水，分馏，收集114
‑
115℃下的馏分，得到丙炔醇。
[0017]通过采用上述技术方案，在常压塔釜温度150
‑
160℃，塔顶温度130
‑
140℃条件下，脱出二甲基亚砜，塔顶为丙炔醇与水的混合物，塔釜为二甲基亚砜，在塔顶丙炔醇粗品中加入异丙醚，共沸脱水，脱出水和异丙醚，收集114
‑
115℃下的馏分，得到丙炔醇。
[0018]作为优选：所述异丙醚与丙炔醇粗品的质量比为1：(1.7
‑
1.9)。
[0019]通过采用上述技术方案，调节异丙醚与丙炔醇粗品的质量比，可提高丙炔醇的产率和纯度。
[0020]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：(1)本申请通过将1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠溶液的反应条件控制为加热至75℃回流5h，使丙炔醇的产率和纯度分别可达到73.1％和99.4％，提高了丙炔醇的产率和纯度。
[0021](2)本申请通过投入氢氧化钠后在55℃条件下反应，使丙炔醇的产率和纯度分别可达到73.2％和99.6％，进一步提高了丙炔醇的产率和纯度。
[0022](3)本申请通过控制碳酸钠水溶液的质量浓度，使丙炔醇的产率和纯度分别可达到73.3
‑
73.4％和99.6
‑
99.8％，进一步提高了丙炔醇的产率和纯度。
[0023](4)本申请通过控制1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠的摩尔比，使丙炔醇的产率和纯度分别可达到73.3
‑
73.4％和99.9％，进一步提高了丙炔醇的产率和纯度。
[0024](5)本申请通过控制氢氧化钠与1,3
‑
二氯丙烯的摩尔比，使丙炔醇的产率可达到73.5
‑
73.6％，进一步提高了丙炔醇的产率。
[0025](6)本申请通过控制去除氯化钠的方法中对剩余液体加热温度，使丙炔醇的产率可达到73.7
‑
73.8％，进一步提高了丙炔醇的产率。
[0026](7)本申请通过控制异丙醚与丙炔醇粗品的质量比，使丙炔醇的产率可达到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种丙炔醇的制备方法，其特征在于，其包括如下操作步骤：将1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠水溶液混合加热至70
‑
80℃回流反应4
‑
6h，先投入与1,3
‑
二氯丙烯摩尔比（1.0
‑
1.2）：1的二甲基亚砜混合均匀，再投入氢氧化钠，在100
‑
150℃条件下反应，反应结束后去除氯化钠，得到丙炔醇粗品，精馏，得到丙炔醇。2.根据权利要求1所述的丙炔醇的制备方法，其特征在于：所述1,3
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二氯丙烯和碳酸钠溶液的反应条件为加热至75℃回流5h。3.根据权利要求1所述的丙炔醇的制备方法，其特征在于：所述碳酸钠水溶液的质量浓度为5
‑
10%。4.根据权利要求1所述的丙炔醇的制备方法，其特征在于：所述1,3
‑
二氯丙烯和碳酸钠的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕绍新，辛贞，罗志坚，史斌，杨立春，梁小丹，毕江涛，
申请(专利权)人：唐山偶联硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：