三氟乙醇的制备方法技术

本发明专利技术涉及含氟精细化学品领域，公开了一种三氟乙醇的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；其中，R1为C1

【技术实现步骤摘要】
三氟乙醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及含氟精细化学品领域，具体涉及一种三氟乙醇的制备方法。

技术介绍

[0002]三氟乙醇(英文名称为2,2,2
‑
Trifluoroethanol，简称TEF或TFEA)是一种重要的脂肪族含氟中间体。三氟乙醇作为一种工业原料，其应用上除了可以作为有机致冷工质外，还是一种合成含氟化合物的重要原料，广泛应用于含氟医药、农药合成、高级溶剂、染料及能源等领域，可以制备麻醉药、胃溃疡药及各类农药、三氟醋酸衍生物、含氟醚麻醉剂等。三氟乙醇作为高附加值、发展前景良好的基础含氟有机中间体，有着非常广泛的市场应用。
[0003]目前对于三氟乙醇的合成已提出多种方法，专利JP 1985120835A公开了一种方法，将1,1,1
‑
三氟
‑2‑
氯乙烷(R133a)与过量的醋酸钾于溶剂环丁砜中，在210℃进行高压酯化反应生成2,2,2
‑
三氟乙酸乙酯。此方法存在以下缺点：由于采用的醋酸钾过量，其原料的转化率不高，这样未反应的醋酸钾很难回收，既增加了成本，又污染了环境。并且在以上方法中，溶剂环丁砜在其反应温度下容易分解，所得到的产物有难闻气味，对于反应设备腐蚀严重，对于操作者的身体健康存在重大隐患，很难在实际生产中进行应用。
[0004]专利US4434297A公开了一种三氟乙醇的制备方法，将1,1,1
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三氟
‑2‑
氯乙烷(R133a)与羧酸的碱金属盐醋酸钾在N
‑r/>甲基
‑2‑
吡咯烷酮(NMP)进行酯化反应，生成2,2,2
‑
三氟乙酸乙酯，然后再水解得到三氟乙醇。该方法原料中醋酸钾的转化率和三氟乙醇收率高，但是在生成2,2,2
‑
三氟乙酸乙酯的过程中需要不断添加R133a，制备过程繁琐，并且需进行多步提纯，反应能耗高，反应后产品呈现难闻气味，若长时间处在该环境中易头晕、恶心，且醋酸钾需要精制才能循环使用，进一步增加了反应成本。
[0005]尽管目前已有很多方法用于制备三氟乙醇，但是在制备过程中由于需要进行长时间高温去除体系的水分，在此情况下，不可避免的会有副产物的生成，且存在制备过程繁琐、反应条件苛刻以及反应速率低等问题，因此亟需开发一种反应速率高且原料转化率高，抑制副产物生成的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种三氟乙醇的制备方法，该方法选择了新型的化合物进行反应来制备三氟乙醇，提升了整体的反应速率，缩短了整个生产工艺的生产时间，并简化了工艺流程，降低了生产能耗，降低了副产物的产量。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种三氟乙醇的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0008](1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；
[0009](2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；
[0010](3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；
[0011]所述第一碱性物质与第二碱性物质的物质的量之和与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的物质的量的比为1:2
‑
10；
[0012]所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30
‑
70wt％；
[0013]在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为20
‑
52wt％；
[0014][0015]其中，R1为C1
‑
C4的烷基或C2
‑
C4的酰基，R2为氢、C1
‑
C4的烷基或C2
‑
C4的酰基，R3为C1
‑
C4的烷基或C2
‑
C4的酰基。
[0016]优选地，R1为甲基或乙酰基。
[0017]优选地，R2为氢、甲基或乙酰基。
[0018]优选地，R3为甲基或乙酰基。
[0019]优选地，所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30
‑
60wt％。
[0020]优选地，在步骤(1)中，所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为40
‑
52wt％。
[0021]优选地，所述碱性溶液滴加的时间为8
‑
15min。
[0022]优选地，所述第一碱性物质和第二碱性物质各自独立的选自KOH和/或NaOH。
[0023]优选地，在步骤(3)中，所述反应的条件包括：反应温度为150℃
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250℃，反应压力为1.0
‑
3.0MPa，反应时间为3
‑
12h。
[0024]优选地，在步骤(2)中，所述反应的时间为20
‑
40min。
[0025]优选地，第一碱性物质与第二碱性物质的物质的量之和与氯三氟乙烷的物质的量的比为1:1
‑
2。
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027](1)在本专利技术所述的方法中，选择新型的原料来参与反应，并且选用的式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物安全无毒，对人体伤害小，且选用的化合物的极性大，提升了反应的速率，大幅度缩短制备三氟乙醇的反应时间，从而提升三氟乙醇的生产效率；
[0028](2)在本专利技术所述的方法中，创造性的将碱性物质分两次加入，并且两次加入的状态依次分别为溶液和固体，严格控制首次加入的碱性溶液的量，以及碱性溶液中碱性物质的含量，控制反应体系内的水分，并且在本专利技术所述的方法中，在进行亲核反应前，无需将步骤(2)反应后的体系进行长时间的加热蒸发去除水分，不仅缩短了反应的时间，也简化了整个反应的步骤。另外更重要的是，由于本专利技术所述的方法省去了加热去除水分，因此也抑制了副产物的生成，提高了原料的转化率和三氟乙醇的收率，也减少了原料的损耗；
[0029](3)本专利技术所述的方法可进行工业化生产，反应条件温和，反应产物收率高，工艺简便，生产能耗低，并且反应过程选用的原料安全性能高，对操作人员产生的副作用较小，且进行工业放大也并未对产物收率产生不利影响，具备很大的市场应用前景。
附图说明
[0030]图1是实施例1的步骤(3)得到的物料的气相色谱图；
[0031]图2是对比例1的步骤(2)得到的物料的气相色谱图。
具体实施方式
[0032]以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。
[0033]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将第一碱性物质与水混合配制成碱性溶液，然后采用滴加的方式将碱性溶液与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物进行反应；(2)将第二碱性物质与步骤(1)得到的物料进行反应；(3)将步骤(2)得到的物料与氯三氟乙烷进行反应；所述第一碱性物质与所述第二碱性物质的物质的量之和与式(1)、式(2)或式(3)所示的化合物的物质的量的比为1:2
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10；所述第一碱性物质的重量占第一碱性物质与第二碱性物质重量之和的30
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70wt％；所述碱性溶液中第一碱性物质的含量为20
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52wt％；其中，R1为C1
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C4的烷基或C2
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C4的酰基，R2为氢、C1
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C4的烷基或C2
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C4的酰基，R3为C1
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C4的烷基或C2
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C4的酰基。2.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，R1为甲基或乙酰基。3.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其特征在于，R2为氢、甲基或乙酰基。4.根据权利要求1所述的三氟乙醇的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜霄云，汪星平，曹毅，李宏峰，苏利红，王宗令，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：