蒜头果中高纯度神经酸的提取方法技术

本发明专利技术提供了蒜头果中高纯度神经酸的提取方法。步骤如下：制备蒜头果仁粉；脉冲电场处理；乙醇溶液浸提；旋转蒸发获得蒜头果仁油；将蒜头果仁油与石油醚混合，冷冻至

【技术实现步骤摘要】
蒜头果中高纯度神经酸的提取方法


[0001]本专利技术涉及脂肪酸的分离纯化领域，具体涉及蒜头果中高纯度神经酸的提取方法。

技术介绍

[0002]蒜头果是铁青树科，主要分布于云南东南部文山州的广南、富宁和广西西部与云南接壤的局部地区，为我国特有的单种属孑遗树种，因分布范围与种群数量十分有限，2010年被国家列为云南省20个极小种群之一。蒜头果种子含有丰富的油脂，含量高达50％
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55％。其中，在蒜头果油中二十四碳15
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烯酸，(也称为神经酸)所占脂肪酸比例高达40％
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50％。神经酸是一种不饱和脂肪酸，对人体的益处很多，它可以使神经末稍活性恢复甚至增强，促机体进神经细胞组织的生长和发育，并对患有心脑血管疾病和人体自身免疫缺乏性疾病的患者有很好的疗效。目前，常规的提取方法有(1)尿素包合法，此方法用的最多，缺点是提取纯度不高；(2)色谱柱层析法，此方法对实验仪器等要求较高，因此，如何提供一种更加简单有效的提取纯化方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0003]要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种蒜头果中高纯度神经酸的提取方法，采用吸附膜对神经酸(不饱和脂肪酸)进行吸附，空心微球薄膜的结构，在吸附神经酸后，能够对于进行部分储存，提高吸附率，同时吸附膜能够进行解吸附，便于重复利用，大大降低了成本。
[0004]技术方案：蒜头果中高纯度神经酸的提取方法，包括以下步骤：S1：取蒜头果种仁进行粉碎至200目，冷冻干燥后进行蒸汽爆破，获得蒜头果仁粉；S2：将蒜头果仁粉置于电场处理腔中，固定极板间距离为45mm、脉冲电压为35～40kV、停留时间为180～200s、脉冲频率为800～810Hz、脉冲宽度为8～10μs；S3：取出，加入95％的乙醇溶液，50℃下浸提两次，每次2～3h，合并浸提液；S4：采用旋转蒸发器脱除乙醇溶液，获得蒜头果仁油；S5：将蒜头果仁油与石油醚按质量比为2:1进行混合，冷冻至
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15～
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10℃，至出现少量白色饱和脂肪酸结晶物；S6：取出至室温条件下1h后继续冷冻至
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15～
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10℃，冷冻时间为50～70min；S7：进行蒸馏并回收石油醚，获得蒸馏产物；S8：按质量比1:1加入乙醇混合均匀，置于
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20℃下冷冻2h，再置于0～5℃下60min；S9：获得混合脂肪酸溶液；S10：将吸附膜层层铺于柱子中，制成神经酸纯化分离柱；S11：将混合脂肪酸溶液经过神经酸纯化分离柱进行吸附分离纯化；S12：将吸附膜取出，以乙醚作为脱附剂，进行解吸附后减压浓缩，即获得高纯度脂
肪酸。进一步的，所述步骤S1中蒸汽爆破条件为：蒸汽压力5MPa，加热功率6kW。进一步的，所述步骤S10中吸附膜的制备方法如下，以重量份计：S1001：取氢氧化钙和去离子水搅拌形成悬浮液，搅拌下将磷酸溶液滴入悬浮液中，加入硝酸至沉淀溶解澄清；S1002：加入EDTANa2和尿素，在温度80～90℃下搅拌反应，将沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇依次洗涤，干燥获得空心微球；S1003：将10份空心微球在40份水中超声分散，加入10～12份正己烷，形成油
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水界面，以2mL/h的速度向界面处滴加1份乙醇，在界面处形成空心微球薄膜；S1004：用滴管移除上方正己烷，待正己烷完全蒸发后，用提拉法将薄膜转移至硅片上，干燥后重复以上步骤，得到致密的薄膜；S1005：在氩气氛围下煅烧该薄膜，冷却；S1006：取出薄膜，浸渍于硝酸银水溶液中，获得负载银离子的薄膜；S1007：干燥即得吸附膜。进一步的，S1001中所述悬浮液中Ca/P＝1.67。进一步的，S1002中所述搅拌速度为350～400r/min。进一步的，S1002中所述EDTANa2的浓度为0.4～0.6mmol/L；所述尿素添加量为6～8g/L。进一步的，所述S1005中煅烧程度为：2℃/min从室温升温至200℃，再以1℃/min从200℃升温至400℃，保温1h后，以1℃/min的速度升温至600℃，保温3h后自然降温。进一步的，所述S1006中薄膜与硝酸银水溶液的质量体积比为1:(2～3)。有益效果：1、本专利技术将蒜头果种仁粉碎后进行蒸汽爆破，能够更大程度的破坏细胞壁，提高出油率，最终增加油脂提取率。2、本专利技术进一步采用脉冲电场对蒜头果仁粉进行处理，能够使细胞膜的通透性发生改变，细胞破坏程度增大，油脂的溶出率增加，进一步提高出油率。3、常规油脂提取中，若想增加提取率，则提取温度需在75℃以上，但同时也会增加油脂氧化的风险，而本专利技术中油脂提取温度采用50℃，由于前期的处理，提取率并不受影响，同时也降低了油脂氧化的风险。4、本专利技术采用吸附膜对神经酸(不饱和脂肪酸)进行吸附，空心微球薄膜的结构，在吸附神经酸后，能够对于进行部分储存，提高吸附率，同时吸附膜能够进行解吸附，便于重复利用，大大降低了成本。5、本专利技术中采用的吸附膜的空心微球，相比较于采用天然的吸附载体，制备的可重复性更强，效果也更加稳定。6、本专利技术采用的方法较为简单，提取的神经酸得率在85％左右，神经酸的纯度可高达98.8％。
具体实施方式
实施例1吸附膜的制备方法如下，以重量份计：
S1001：取氢氧化钙和去离子水搅拌形成悬浮液，其中Ca/P＝1.67，搅拌下将磷酸溶液滴入悬浮液中，加入硝酸至沉淀溶解澄清；S1002：加入EDTANa2和尿素，EDTANa2的浓度分别为0.4mmol/L、0.5mmol/L和0..6mmol/L；尿素添加量为7g/L；在温度85℃下搅拌反应，搅拌速度为380r/min，将沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇依次洗涤，干燥获得空心微球；S1003：将10份空心微球在40份水中超声分散，加入11份正己烷，形成油
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水界面，以2mL/h的速度向界面处滴加1份乙醇，在界面处形成空心微球薄膜；S1004：用滴管移除上方正己烷，待正己烷完全蒸发后，用提拉法将薄膜转移至硅片上，干燥后重复以上步骤，得到致密的薄膜；S1005：在氩气氛围下煅烧该薄膜，煅烧程度为：2℃/min从室温升温至200℃，再以1℃/min从200℃升温至400℃，保温1h后，以1℃/min的速度升温至600℃，保温3h后自然降温，冷却；S1006：取出薄膜，浸渍于硝酸银水溶液中，薄膜与硝酸银水溶液的质量体积比为1:2.5，获得负载银离子的薄膜；S1007：干燥即分别得吸附膜A、吸附膜B和吸附膜C。实施例2吸附膜的制备方法如下，以重量份计：S1001：取氢氧化钙和去离子水搅拌形成悬浮液，其中Ca/P＝1.67，搅拌下将磷酸溶液滴入悬浮液中，加入硝酸至沉淀溶解澄清；S1002：加入EDTANa2和尿素，EDTANa2的浓度为0.5mmol/L；尿素添加量分别为6g/L和8g/L；在温度85℃下搅拌反应，搅拌速度为380r/min，将沉淀过滤，用蒸馏水和乙醇依次洗涤，干燥获得空心微球；S1003：将10份空心微球在40份水中超声分散，加入11份正己烷，形成油
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.蒜头果中高纯度神经酸的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取蒜头果种仁进行粉碎至200目，冷冻干燥后进行蒸汽爆破，获得蒜头果仁粉；S2：将蒜头果仁粉置于电场处理腔中，固定极板间距离为45mm、脉冲电压为35～40kV、停留时间为180～200s、脉冲频率为800～810Hz、脉冲宽度为8～10μs；S3：取出，加入95％的乙醇溶液，50℃下浸提两次，每次2～3h，合并浸提液；S4：采用旋转蒸发器脱除乙醇溶液，获得蒜头果仁油；S5：将蒜头果仁油与石油醚按质量比为2:1进行混合，冷冻至
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10℃，至出现少量白色饱和脂肪酸结晶物；S6：取出至室温条件下1h后继续冷冻至
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10℃，冷冻时间为50～70min；S7：进行蒸馏并回收石油醚，获得蒸馏产物；S8：按质量比1:1加入乙醇混合均匀，置于
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20℃下冷冻2h，再置于0～5℃下60min；S9：获得混合脂肪酸溶液；S10：将吸附膜层层铺于柱子中，制成神经酸纯化分离柱；S11：将混合脂肪酸溶液经过神经酸纯化分离柱进行吸附分离纯化；S12：将吸附膜取出，以乙醚作为脱附剂，进行解吸附后减压浓缩，即获得高纯度脂肪酸。2.根据权利要求1所述的蒜头果中高纯度神经酸的提取方法，其特征在于，所述步骤S1中蒸汽爆破条件为：蒸汽压力5MPa，加热功率6kW。3.根据权利要求1所述的蒜头果中高纯度神经酸的提取方法，其特征在于，所述步骤S10中吸附膜的制备方法如下，以重量份计：S1001：取氢氧化钙和去离子水搅拌形...

【专利技术属性】
技术研发人员：伙国富，寇卫红，查文琼，
申请(专利权)人：云南贝木生物科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：