一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料及其制备方法和应用。本发明专利技术的一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料的化学式为(C6H

【技术实现步骤摘要】
一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及金属卤化物超材料
，尤其涉及一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]二维金属卤化物超材料是一种新兴的二维半导体，具有发光效率高、带隙可调性强、形成能较低而易于制备等特点，其在光电器件中具有广阔的应用前景。二维Ruddlesden
‑
Popper材料在水环境下的稳定性较差，干燥之后其光学性能难以恢复，是一个非可逆过程，阻碍了其在光电领域的实际应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料及其制备方法和应用。
[0004]本专利技术的一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料，其化学式为(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
，其中0≤x≤0.7。
[0005]如上述的一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料的制备方法，将氯化铅和氯化锰或氯化铅与1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷在盐酸溶液中反应，利用乙醇析出固体，即得可逆的水致变色二维金属卤化物超材料。
[0006]进一步的，具体步骤为：
[0007]S1：将一定量的氯化铅和氯化锰或氯化铅溶解在盐酸中，加热溶解，得到前驱体溶液；
[0008]S2：将一定量的1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷缓慢加入到步骤S1的前驱体溶液中，反应一定时间；
[0009]S3：反应结束后，缓慢冷却至室温，向步骤S2反应溶液中加入乙醇，析出(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
固体样品，干燥，研磨即得到可逆的水致变色二维金属卤化物超材料。
[0010]进一步的，步骤S1中，所述前驱体溶液中，氯化铅和氯化锰的质量摩尔比为(1
‑
x)：x。
[0011]进一步的，步骤S1中，所述前驱体溶液中，所述氯化铅与盐酸的摩尔体积比为(0.1
‑
1)：2mol/L，所述盐酸的浓度为12mol/L。
[0012]进一步的，1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷与所述氯化铅的质量摩尔比为(0.1
‑
1)：1。
[0013]进一步的，步骤S1中，加热溶解的温度为30
‑
150℃。
[0014]进一步的，步骤S2中，反应时间为30
‑
120min。
[0015]进一步的，步骤S3中，析出(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
固体用乙醇洗涤后干燥，干燥温度不超过80℃。
[0016]一种上述的可逆的水致变色二维金属卤化物超材料在可重构光电器件中的应用。
[0017]本专利技术的有益效果是：本专利技术选取氯化铅、氯化锰、1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷和盐酸为原料或氯化铅、1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷和盐酸为原料，通过溶液反应和溶剂洗涤的方法成功制备了纯净的(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
固体，利用二维Dion
‑
Jacobson材料中双氨基基团的特性，随着水分的加入/去除，控制氨基基团与卤素间氢键的断裂/形成，以实现金属卤化物超材料的水致变色特性(水致变色材料在饱和湿度下荧光猝灭，干燥后荧光恢复)，具有可逆荧光变色，响应速度快，可循环等特点，在可重构光电器件中有潜在应用。
[0018]本专利技术所需原料成本较低，过程操作简单，无需真空、高温环境，有利于实现大规模生产，符合环保要求。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1
‑
5制备得到的可逆的水致变色二维金属卤化物超材料固体的粉末X射线衍射(XRD)图；
[0020]图2为本专利技术实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
在水分加入
‑
去除循环过程中的荧光光谱图；
[0021]图3为实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
在水分加入
‑
去除循环过程中的XRD图谱；
[0022]图4为实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
在水分加入
‑
去除循环过程中的核磁共振图谱(氢谱)；
[0023]图5为实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
加水前后的扫描电镜图像；
[0024]图6为实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
可逆循环测试图；
[0025]图7为本专利技术的可逆的水致变色二维金属卤化物超材料的可逆机理图；
[0026]图8为实施例5制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4在水分加入
‑
去除循环过程中的荧光光谱图。
具体实施方式
[0027]以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。
[0028]实施例1
[0029]一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
的制备方法，包括如下步骤：
[0030](1)将0.3mmol氯化铅、0.7mmol氯化锰和2mL盐酸加入到烧杯中，升温至60℃，使氯化铅和氯化锰完全溶解，得到前驱体溶液；
[0031](2)将1mmol 1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷缓慢加入到步骤(1)的前驱体溶液中，反应60min；
[0032](3)反应结束后，缓慢冷却至室温，向步骤(2)反应溶液中加入乙醇，析出(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
固体样品，干燥，研磨即得到可逆的水致变色二维金属卤化物超材料(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
。
[0033]图1为实施例1制备得到的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
固体粉末XRD图。由图1的XRD图谱可知，生成的(C6H
18
N2O2)PbCl4:0.7Mn
2+
没有杂相，为纯净的(C6H
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料，其特征在于：其化学式为(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
，其中0≤x≤0.7。2.一种如权利要求1所述的一种可逆的水致变色二维金属卤化物超材料的制备方法，其特征在于：将氯化铅和氯化锰或氯化铅与1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷在盐酸溶液中反应，利用乙醇析出固体，即得可逆的水致变色二维金属卤化物超材料。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：具体步骤为：S1：将一定量的氯化铅和氯化锰或氯化铅溶解在盐酸中，加热溶解，得到前驱体溶液；S2：将一定量的1,2
‑
双(2
‑
氨基乙氧基)乙烷缓慢加入到步骤S1的前驱体溶液中，反应一定时间；S3：反应结束后，缓慢冷却至室温，向步骤S2反应溶液中加入乙醇，析出(C6H
18
N2O2)PbCl4:xMn
2+
固体样品，干燥，研磨即得到可逆的水致变色二维金属卤化物超材料。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国岗，戴志高，胡光维，关梦玉，谷子欣，邱磊，何卓杰，叶秉坤，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：