化合物氟化硼酸钠和氟化硼酸钠双折射晶体及制备方法和用途技术

本发明专利技术提供一种化合物氟化硼酸钠和氟化硼酸钠双折射晶体及制备方法和用途，所述化合物的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，采用固相合成法或真空封装法制成；该晶体的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a=11.3568(10)

【技术实现步骤摘要】
化合物氟化硼酸钠和氟化硼酸钠双折射晶体及制备方法和用途


[0001]本专利技术涉及一种化合物氟化硼酸钠NaB4O6F和氟化硼酸钠NaB4O6F双折射晶体及制备方法和用途。

技术介绍

[0002]双折射光学晶体在许多领域，如科研、交通、国防、工业等方面，都有着重要的应用价值，随着激光产业和事业的迅猛发展，寻找一种新的具有良好性能的双折射材料显得极为迫切。常用的双折射材料主要有钒酸钇，偏硼酸钡，铌酸锂，方解石等。然而，这些双折射材料都存在着不足之处：YVO4是一种性能良好的人工双折射晶体，但由于YVO4熔点高，必须使用铱坩埚进行提拉生长，且生长的气氛为弱氧气氛，从而在生长时存在铱元素的变价问题，从而使得晶体的质量下降，不易获得高质量的晶体；LiNbO3晶体易于得到大尺寸晶体，但双折射率太小；主要以天然形式存在的方解石晶，人工合成比较困难，一般尺寸都比较小，杂质含量比较高，无法满足大尺寸光学偏光元件的要求，而且易于解离，加工比较困难，晶体利用率低。鉴于此，非常有必要寻找一种具有大的双折射率，综合性能参数好且稳定，同时易于生长优质大尺寸块状晶体的双折射晶体。
[0003]最近氟化硼酸盐因其优异的光学性质受到研究人员的广泛关注，如短的紫外截止边和大的双折射率，这意味着它们有潜力作为深紫外双折射晶体进行应用。因此制备合成氟化硼酸盐晶体材料具有重要意义和实用价值。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的在于，提供一种化合物氟化硼酸钠，该化合物的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，采用固相合成法或真空封装法制备。
[0005]本专利技术的另一个目的在于，提供氟化硼酸钠NaB4O6F晶体，该晶体的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23。其晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为F，分子量为181.23。其晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为α＝90
°
，β＝108.272(3)，γ＝90
°
，单胞体积为
[0006]本专利技术再一个目的在于，提供氟化硼酸钠NaB4O6F晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。
[0007]本专利技术所述的一种化合物氟化硼酸钠，该化合物的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，采用固相合成法或真空封装法制备。
[0008]所述化合物氟化硼酸钠的制备方法，采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
[0009]所述固相合成法制备化合物氟化硼酸钠：
[0010]按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至300
‑
650℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F，所述含Na
化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4；
[0011]所述真空封装法制备化合物氟化硼酸钠：
[0012]按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
‑3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
10℃/h的速率升温至300
‑
650℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F，所述含Na化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4；
[0013]一种氟化硼酸钠双折射晶体，该晶体的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为α＝90
°
，β＝108.272(3)，γ＝90
°
，单胞体积为采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。
[0014]所述氟化硼酸钠双折射晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体，其中：
[0015]所述熔体法生长氟化硼酸钠双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0016]a、按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至400
‑
600℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F多晶粉末，所述含Na化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4；
[0017]b、将步骤a制备的化合物NaB4O6F多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，升温至500
‑
750℃，恒温10
‑
120小时，得到混合熔体；
[0018]c、将步骤b得到的混合熔体以0.1
‑
2℃/h的速率缓慢降至400℃，再以5
‑
10℃/h的速率快速降温至室温，得到NaB4O6F籽晶；
[0019]d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2
‑
20rpm的晶转，以1
‑
10mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1
‑
10℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到NaB4O6F双折射晶体；
[0020]或用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.1
‑
10℃/h的速率降温，使晶体生长5
‑
15小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到NaB4O6F双折射晶体；
[0021]或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物NaB4O6F多晶放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至500
‑
750℃，恒温10
‑
120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1
‑
10mm/天的速度降低坩埚，同时，保持生长温度不变，或以3℃/h最快的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以5
‑
10℃/h的速率快速降至室温，即得到NaB4O6F双折射晶体；
[0022]所述高温熔液法生长氟化硼酸钠晶体，具体操作按下列步骤进行：
[0023]a、按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至400
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化合物氟化硼酸钠，其特征在于该化合物的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，采用固相合成法或真空封装法制成。2.一种如权利要求1所述的化合物氟化硼酸钠的制备方法，其特征在于采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：所述固相合成法制备化合物氟化硼酸钠：按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至400
‑
650℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F，所述含Na化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4；所述真空封装法制备化合物氟化硼酸钠：按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1
×
10
−
3 Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5
‑
10℃/h的速率升温至400
‑
650℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F，含Na化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3或NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4。3.一种氟化硼酸钠双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为NaB4O6F，分子量为181.23，属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为a = 11.3568 (10)
ꢀÅ
，b = 6.4942(5)
ꢀÅ
，c = 15.3759(13)
ꢀÅ
，α = 90
°
，β = 108.272(3)，γ = 90
°
，单胞体积为1076.84(16)
ꢀÅ3，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。4.一种如权利要求3所述的氟化硼酸钠双折射晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体，其中：所述熔体法生长氟化硼酸钠双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至550
‑
650℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F多晶粉末，所述含Na化合物为NaF、NaBF4、Na2CO3、NaHCO3、NaNO3或NaOH；含B化合物为H3BO3、B2O3、NaBF4；含F为化合物NaF或NaBF4；b、将步骤a制备的化合物NaB4O6F多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，升温至500
‑
700℃，恒温10
‑
120小时，得到混合熔体；c、将步骤b得到的混合熔体以0.1
‑
2℃/h的速率缓慢降至400℃，再以5
‑
10℃/h的速率快速降温至室温，得到NaB4O6F籽晶；d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2
‑
20 rpm的晶转，以1
‑
10 mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1
‑
10 ℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到NaB4O6F双折射晶体；或用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.1
‑
10 ℃/h的速率降温，使晶体生长5
‑
15小时，缓慢提升晶体但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到NaB4O6F双折射晶体；或用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物NaB4O6F多晶放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至500
‑
750℃，恒温10
‑
120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1
‑
10 mm/天的速度降低坩埚，同
时，保持生长温度不变，或以3℃/h最快的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以5
‑
10℃/h的速率快速降至室温，即得到NaB4O6F双折射晶体；所述高温熔液法生长氟化硼酸钠双折射晶体，具体操作按下列步骤进行：a、按摩尔比Na∶B∶F＝1∶4∶1将含Na化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中升温至550
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750℃，恒温24
‑
120小时，即得到化合物NaB4O6F多晶粉末，所述含...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志华，潘世烈，党羽，张杰，史宏声，
申请(专利权)人：中国科学院新疆理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：