一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法技术

本发明专利技术涉及一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法，属于有机硅产业领域，所述通过有机硅甲基氯硅烷单体合成方法流化床反应器流态化模拟，优化进气及气体分布模式，使流化床反应器的气固混合均匀，不产生沟流；另外，通过充分准确模拟计算反应放热量，对流化床反应器选型及换热管布局进行优化，使反应热能充分移除，提高单台流化床反应器产量；配制适合体系的高性能硅酮触，掌握硅粉杂质含量、粒径与二甲基二氯硅烷选择性和氯甲烷单程转化率的变化规律；通过提高自控水平，提高流化床反应器运行稳定性，达到系统的最优运行。达到系统的最优运行。达到系统的最优运行。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法


[0001]本专利技术属于有机硅产业领域，具体地说，本专利技术涉及一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法。

技术介绍

[0002]有机硅工业是伴随现代工业迅速兴起的新兴产业，其产品品种众多、性能优良，有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，在工农业生产、新兴技术、国防军工、医疗卫生以及人们日常生活、交通运输等方面得到广泛应用。近几年国内外有机硅工业发展迅速；我国是有机硅材料应用大国和生产大国，使用量和产量已经占世界总量的相当份额，而且这种需求趋势越来越大；
[0003]有机硅产品种类繁多，生产工艺复杂，从硅粉与氯甲烷、氯化苯等原料出发，经催化反应合成甲基氯硅烷、苯基氯硅烷等单体，再通过水解、醇解、聚合等一系列化学反应，制得各种类型聚合物，进而加工成不同类型的产品。甲基氯硅烷单体既是制备有机硅聚合产品(包括硅油、硅橡胶及硅树脂等)最重要的单体，也是制取其他硅官能硅烷的基本原料。工业上的甲基氯硅烷产品为多种官能度的混合物，可用通式MenHmSiCl4
‑
(n+m)，式中，n为0～4；m为0～4；n+m为0～4。其中以二甲基二氯硅烷Me2SiCl2的用量最大，约占甲基氯硅烷的90％(质量分数)。因而，如何提高直接法中Me2SiCl2的含量，一直是各国研究改进的热点，也是直接法生产的技术关键。换言之，一个国家有机硅工业的发展水平，很大程度上取决于甲基氯硅烷单体合成的生产技术水平。在理想情况下，由硅与氯甲烷出发的直接法反应，但实际过程却比较复杂，还要伴随发生以下一系列副反应，加之反应过程中还可能发生热分解、歧化以及氯硅烷水解(原料带进的水分)等副反应，致使反应产物变得更为复杂，甲基氯硅烷产物组分可多达40个以上；
[0004]现有技术中有机硅甲基氯硅烷单体生产技术工艺流程基本相同，均采用流化床合成工艺，但在流化床反应器的流化质量、触体配方、原料杂质要求等方面有所不同，但其目的都是为了追求提高氯甲烷单程转化率、提高二甲基二氯硅烷的选择性、降低生产过程的物耗、能耗，延长流化床反应器的开车周期，现有技术中甲基氯硅烷有机硅单体合成过程中存在流化不充分、稳定性差、氯甲烷单程转化率低、二甲基二氯硅烷选择性低、运行周期短的问题。

技术实现思路

[0005]为克服
技术介绍
中存在的问题，本专利技术公开了一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法，所述有机硅甲基氯硅烷单体合成方法公开了有机硅甲基氯硅烷单体合成的设备选型、流化质量、触体配方、原料杂质等方面建立自己的甲基氯硅烷单体合成体系。
[0006]为实现上述目的，本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0007]所述有机硅甲基氯硅烷单体合成方法是使用有机硅甲基氯硅烷单体合成设备进行有机硅甲基氯硅烷单体合成；
[0008]所述有机硅甲基氯硅烷单体合成设备主要包括单体合成炉、硅粉罐、导热油系统、洗涤塔、干法除尘系统、粗单体塔、压缩机、氯甲烷塔、泵体、管体，所述单体合成炉与硅粉罐连通，导热油系统位于单体合成炉左侧，洗涤塔与单体合成炉连通，干法除尘系统位于单体合成炉与洗涤塔之间，粗单体塔与洗涤塔连通，压缩机与粗单体塔连通，氯甲烷塔与粗单体塔连通，所述硅粉罐、洗涤塔、干法除尘系统、粗单体塔、压缩机、氯甲烷塔通过管体连通，管体上设置有泵体；
[0009]所述有机硅甲基氯硅烷单体合成方法包括以下步骤：
[0010](1)新鲜氯甲烷、回收氯甲烷、硅粉、触体经过管体、泵体送入到单体合成炉中处理得到中间体；
[0011](2)单体合成炉中处理得到的中间体经过管体进入到干法除尘系统除尘处理后进入到洗涤塔内处理；
[0012](3)经过洗涤塔处理的气体进入到粗单体塔内，经过粗单体塔处理得到甲基氯硅烷单体；
[0013](4)洗涤塔顶部、粗单体塔顶部回收的氯甲烷通过压缩机压缩后进入到氯甲烷塔内；洗涤塔顶部的氯甲烷一部分直接进入到粗单体塔内处理，一部分回到单体合成炉内处理；
[0014](5)氯甲烷塔内的回收氯甲烷进入到粗单体塔内处理，氯甲烷塔顶部溢出的氯甲烷进行焚烧处理；
[0015](6)氯甲烷塔内回收的氯甲烷为步骤(1)中的回收氯甲烷。
[0016]作为优选：硅粉为工业硅粉，触体为Si
‑
Cu触体，Si
‑
Cu触体的加入量为1.884平米/g：，Si粉为0.378平米/g。
[0017]作为优选：所述Cu为Cu、Cu2O、CuO的混合物。
[0018]作为优选：所述单体合成炉内的料位高度为9.27
‑
12.26m，乳相高度为11.68m。
[0019]作为优选：所述导热油系统的导热油流量能力不低于2500m3/h。
[0020]作为优选：所述流化床反应器连接有散热系统，散热系统所能承受的极限温差为23.6℃。
[0021]作为优选：所述氯甲烷气体速率及硅粉颗粒速率总体上呈现出中间大，两边小的状态，氯甲烷速度最大可达6.5m/s，硅粉颗粒最大速度为4m/s，氯甲烷、硅粉在单体合成炉内表观气速为0.21
‑
0.29m/s。
[0022]作为优选：：所述氯甲烷经过脱水脱醚的前处理后加入到单体合成炉中。
[0023]作为优选：所述合成甲基氯硅烷内的反应温度为280～320℃。
[0024]作为优选：所述单体合成炉为流化床反应器，流化床反应器为DN3200mm的U型管流化床反应器，硅粉罐为底部下料的硅粉储罐，导热油系统为导热油加热系统，洗涤塔为有机硅合成用洗涤塔、干法除尘系统为旋风除尘器，粗单体塔为有机硅合成用粗单体塔、压缩机为气体压缩机，氯甲烷塔为有机硅合成用氯甲烷塔。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]1、通过流化床反应器流态化模拟，优化进气及气体分布模式，使流化床反应器的气固混合均匀，不产生沟流；另外，通过充分准确模拟计算反应放热量，对流化床反应器选型及换热管布局进行优化，使反应热能充分移除，提高单台流化床反应器产量。
[0027]2、配制适合体系的高性能硅铜触，掌握硅粉杂质含量、粒径与二甲基二氯硅烷选择性和氯甲烷单程转化率的变化规律。
[0028]3、通过提高自控水平，提高流化床反应器运行稳定性，达到系统的最优运行。
附图说明
[0029]图1为有机硅甲基氯硅烷单体合成设备连接关系示意图；
[0030]图中，1
‑
单体合成炉、2
‑
硅粉罐、3
‑
导热油系统、4
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洗涤塔、5
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干法除尘系统、6
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粗单体塔、7
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压缩机、8
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氯甲烷塔、9
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泵体、10
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管体。
具体实施方式
[0031]为使上述目的、技术方案和有益效果更加清晰明确，以下结合附图及实施例对本专利技术做具体说明。
[0032]实施例1：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法，其特征在于，所述有机硅甲基氯硅烷单体合成方法是使用有机硅甲基氯硅烷单体合成设备进行有机硅甲基氯硅烷单体合成；所述有机硅甲基氯硅烷单体合成设备主要包括单体合成炉、硅粉罐、导热油系统、洗涤塔、干法除尘系统、粗单体塔、压缩机、氯甲烷塔、泵体、管体，所述单体合成炉与硅粉罐连通，导热油系统位于单体合成炉左侧，洗涤塔与单体合成炉连通，干法除尘系统位于单体合成炉与洗涤塔之间，粗单体塔与洗涤塔连通，压缩机与粗单体塔连通，氯甲烷塔与粗单体塔连通，所述硅粉罐、洗涤塔、干法除尘系统、粗单体塔、压缩机、氯甲烷塔通过管体连通，管体上设置有泵体；所述有机硅甲基氯硅烷单体合成方法包括以下步骤：(1)新鲜氯甲烷、回收氯甲烷、硅粉、触体经过管体、泵体送入到单体合成炉中处理得到中间体；(2)单体合成炉中处理得到的中间体经过管体进入到干法除尘系统除尘处理后进入到洗涤塔内处理；(3)经过洗涤塔处理的气体进入到粗单体塔内，经过粗单体塔处理得到甲基氯硅烷单体；(4)洗涤塔顶部、粗单体塔顶部回收的氯甲烷通过压缩机压缩后进入到氯甲烷塔内；洗涤塔顶部的氯甲烷一部分直接进入到粗单体塔内处理，一部分回到单体合成炉1内处理；(5)氯甲烷塔内的回收氯甲烷进入到粗单体塔内处理，氯甲烷塔顶部溢出的氯甲烷进行焚烧处理；(6)氯甲烷塔内回收的氯甲烷为步骤(1)中的回收氯甲烷。2.根据权利要求1中所述的一种有机硅甲基氯硅烷单体合成方法，其特征在于：所述硅粉为工业硅粉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨玺，张明宇，王秋银，张国莹，鄂顺才，陈皓，黄檬，
申请(专利权)人：云南省能源研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：