一种金属化合成纤维的制备方法技术

本发明专利技术属于纺织领域，尤其涉及一种金属化合成纤维的制备方法。所述方法包括：1）取合成纤维进行预处理，预处理后将其浸渍于镁盐溶液中进行镁盐种晶，得到种晶纤维；2）将种晶纤维浸渍于氟化金属盐溶液中，氟化置换得到混合纤维；3）将混合纤维置于单宁酸溶液中进行热处理，得到金属化纤维。本发明专利技术通过简单高效地三步法实现了目标金属在合成纤维内部的有效负载，内部负载的方式提高了目标金属负载的稳定性，以及避免其直接接触空气环境能够避免其快速氧化失效的问题发生。速氧化失效的问题发生。

【技术实现步骤摘要】
一种金属化合成纤维的制备方法


[0001]本专利技术属于纺织领域，尤其涉及一种金属化合成纤维的制备方法。

技术介绍

[0002]合成纤维是由合成的高分子化合物制成的，常用的合成纤维有涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、维纶、氨纶、聚烯烃弹力丝等。
[0003]对于合成纤维而言，其金属化改性一直是一个相对重要且热门的领域。对合成纤维进行金属化，能够使得合成纤维的功能性得到进一步的改善和提高。
[0004]如常见的，使得合成纤维具备良好的导电性。对于导电化处理，常见的金属化选择铜金属化或者银金属化，采用化学沉积或者物理化学法，实现纤维在微结构层面被铜或银成分包覆，但该种金属化方法使得金属成分是裸露在纤维外的，部分金属在使用过程中容易脱落，其负载稳定性相对较差，而金属暴露在空气中又容易发生腐蚀失效的问题。

技术实现思路

[0005]为解决现有的合成纤维金属化后金属负载稳定性差，容易脱落损失，且暴露在空气中容易氧化失效等问题，本专利技术提供了一种金属化合成纤维的制备方法。
[0006]本专利技术的目的在于：一、提高合成纤维金属化后金属成分的稳定性；二、采用特定的内嵌式负载方式使得金属形成纳米粒子不易与空气接触氧化。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
[0008]一种金属化合成纤维的制备方法，所述方法包括：1）取合成纤维进行预处理，预处理后将其浸渍于镁盐溶液中进行镁盐种晶，得到种晶纤维；2）将种晶纤维浸渍于氟化金属盐溶液中，氟化置换得到混合纤维；3）将混合纤维置于单宁酸溶液中进行热处理，得到金属化纤维。
[0009]作为优选，步骤1）所述镁盐溶液为饱和氯化镁溶液。
[0010]作为优选，步骤1）所述镁盐种晶过程为将合成纤维置于镁盐溶液中于50～60 ℃条件下浸煮20～30 min后降温至15～20 ℃，过滤并干燥后得到种晶纤维。
[0011]作为优选，步骤2）所述氟化金属盐溶液为氟化镍和/或氟化铜和/或氟化铁和/或氟化银水溶液。
[0012]作为优选，步骤2）所述氟化置换过程为，于40～50 ℃条件下水热浸煮20～30 min。
[0013]作为优选，步骤3）所述单宁酸溶液为1～5 mg/mL的单宁酸水溶液。
[0014]作为优选，所述热处理为：于80～95 ℃条件下水热处理2～3 h。
[0015]作为优选，步骤1）所述合成纤维为涤纶和/或锦纶和/或芳纶喝/或氨纶。
[0016]于本专利技术技术方案中，首先通过饱和溶液的浸煮实现在纤维内部进行种晶，使得盐晶以微小的颗粒缓慢地析出形成在纤维的内部，而非常规析出等方式使得盐晶生长在纤维表面。
[0017]该步骤的目的在于避免后续的金属形成在纤维的外表面、导致金属成分暴露在环境中，并且金属成分的负载均匀性是取决于在先的种晶晶粒均匀性的，控制晶粒缓慢的析出并抑制其快速生长，使其均匀分布在纤维内部，能够更加有效地提高金属生长的均匀性。
[0018]在种晶完成后，本专利技术进行了氟化置换。氟化置换的目的在于提高在先形成的晶粒在水溶液体系中的稳定性，以确保后续热处理过程中能够作为金属生长的晶核，并且二次的溶解和析出能够进一步均化晶粒，使得晶粒分布更加均匀。
[0019]在氟化置换的具体过程中，在先形成的水和镁盐晶粒首先溶解于水体系中，但随即形成氟化镁再次析出，氟化镁难溶的特性使其能够有效地作为后续金属晶粒生长的晶核或晶种，对金属晶粒的析出产生有效的促进和引导作用。而在该过程中，由于大多数氟化盐的溶解性均较为有限，因而氟化金属盐溶液同样采用饱和溶液的情况下，也能够使得氟化金属盐在氟化置换浸煮过程中缓慢析出在氟化镁晶粒表面，形成MgF2‑
MF
x
复合晶粒（M未Ni和/或Cu和/或Fe和/或Ag，x=1或2或3），复合晶粒继承了氟化镁晶粒内嵌在纤维内部的特点。实际可将氟化置换过程视作一个类似“重结晶”的过程，因而复合晶粒实际是在氟化镁晶粒原位产生的。
[0020]氟化置换后，使得目标的金属元素以盐形式生长在纤维内部，最后进行热处理。在热处理过程中，采用特殊的单宁酸溶液进行热处理，首先是因为单宁酸除了具有还原性，能够还原可溶性的MF
x
成分以外，还能够产生络合作用链接氟化镁和还原形成的金属成分。
[0021]具体的，在热处理过程中，MF
x
成分由于其微溶或可溶的特点，将会缓慢地进行溶解形成金属离子，金属离子在单宁酸溶剂热作用下还原形成金属单质，实际是再次的“重结晶”过程，原位转化为金属单质微粒，而由于氟化镁几乎不溶，则不会发生该反应，且氟化镁与单宁酸之间具有络合成膜的作用，所形成的络合物膜层能够对金属单质成分进行捕获和固定，实现MgF2‑
MF
x
复合晶粒到MgF2‑
M复合晶粒的转变（M未Ni和/或Cu和/或Fe和/或Ag，x=1或2或3）。
[0022]最终经过以上三个步骤过程之后，能够非常有效地将目标金属稳定负载在合成纤维内部，实现良好的固定，同时具备良好的分散性和抗氧化性。
[0023]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过简单高效地三步法实现了目标金属在合成纤维内部的有效负载，内部负载的方式提高了目标金属负载的稳定性，以及避免其直接接触空气环境能够避免其快速氧化失效的问题发生。
具体实施方式
[0024]以下结合具体实施例对本专利技术作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本专利技术。此外，下述说明中涉及到的本专利技术的实施例通常仅是本专利技术一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0025] 如无特殊说明，本专利技术实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如无特殊说明，本专利技术实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。
[0026]实施例1一种金属化合成纤维的制备方法，所述方法包括：1）取30
×
30 cm的涤纶纤维布进行预处理，预处理后将其浸渍于饱和氯化镁溶液中进行镁盐种晶，于55 ℃条件下浸煮25 min后自然冷却降温至20 ℃，得到种晶纤维；2）将种晶纤维浸渍于饱和氟化镍溶液中，于45 ℃条件下水热浸煮25 min氟化置换得到混合纤维；3）将混合纤维置于3 mg/mL单宁酸水溶液中，于85 ℃条件下水热处理2.5 h，得到金属化纤维，标记为S1。
[0027]对金属化纤维进行表征，由于种晶纤维中氯化镁盐结晶含有非定量的结晶水，而无法有效换算后续氟化镁质量，因而采用相对准确的氟化盐溶液表征，根据氟化盐溶液中金属成分的减少量来实现对金属化纤维中目标金属负载量的计算。
[0028]此外，对目标金属成分的负载稳定性和抗氧化能力进行表征测试。
[0029] 负载稳定性测试基于揉搓试验机进行，揉搓行程为5 cm，揉搓次数为2000 次。揉搓结束本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属化合成纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1）取合成纤维进行预处理，预处理后将其浸渍于镁盐溶液中进行镁盐种晶，得到种晶纤维；2）将种晶纤维浸渍于氟化金属盐溶液中，氟化置换得到混合纤维；3）将混合纤维置于单宁酸溶液中进行热处理，得到金属化纤维。2.根据权利要求1所述的一种金属化合成纤维的制备方法，其特征在于，步骤1）所述镁盐溶液为饱和氯化镁溶液。3.根据权利要求1或2所述的一种金属化合成纤维的制备方法，其特征在于，步骤1）所述镁盐种晶过程为将合成纤维置于镁盐溶液中于50～60 ℃条件下浸煮20～30 min后降温至15～20 ℃，过滤并干燥后得到种晶纤维。4.根据权利要求1所述的一种金属化合成纤维的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：宁璇浦，曾鹊云，
申请(专利权)人：绍兴邦财纺织科技有限公司，
类型：发明
国别省市：