用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用做锌离子超级电容器中电活性材料的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法。包括步骤如下：（1）、氮、磷掺杂剂的制备；（2）、活化剂的制备（3）、碳材料前驱体的制备；（4）、前驱体的碳化及清洗:在氮气氛围下，在700℃

【技术实现步骤摘要】
用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，尤其是可用做锌离子超级电容器中电活性材料的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法。

技术介绍

[0002]超级电容器是一种新型的储能设备，具有安全性能好、充放电速度快、功率密度高、循环寿命长且对环境友好的优点，被广泛地应用于机械、电力、电子及汽车等领域。超级电容器根据其储能机理不同主要分为双电层超级电容器和赝电容超级电容器。锌离子超级电容器是一种新型的超级电容器，它结合了锌离子电池与超级电容器的电化学特性。当前，锌离子超级电容器因其理论能量密度高和功率密度高、成本低、安全性好等特点被认为是一种具有广阔发展前景的新型储能装置。然而，目前对锌离子超级电容器的研究仍处于不成熟的阶段，阻碍其应用的主要问题是它的实际容量和能量密度比较低。如何提高容量和能量密度以改善锌离子超级电容器的综合性能，是目前急需解决的一个重要任务。
[0003]在锌离子超级电容器中，电极活性材料是提高电容器电容的关键。通常电极活性材料需要具有较大的比表面积和适宜的孔径分布，以及优良的导电性。多孔碳材料具有比表面积大、孔结构发达、电导率高、化学性质稳定等优势，并在电化学储能领域得到了广泛的应用。稻壳、椰子壳等废弃物都可以作为生产碳材料的原料。但是为了提高碳材料性能，还会使用掺杂的方法。通过掺杂剂的使用，将氮、磷、硫、硼等元素引入碳材料，从而实现改善碳材料性能、提高电容器电容的目的。虽然，针对锌离子超级电容器的电极活性材料已经开展了大量的工作，但是开发新型的电极活性材料，尽可能的提高锌离子超级电容器的电容和能量密度，从而解决锌离子超级电容器的实际电容和能量密度较低的问题，仍是锌离子超级电容器中必须解决的问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题本专利技术提供一种用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，目的是利用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料制备氮、磷掺杂多孔碳材料。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，包括步骤如下：
[0006](1)、氮、磷掺杂剂的制备:将三聚氰胺加入至冰醋酸中，于100℃
‑
120℃下搅拌1小时，然后缓慢加入含磷酸，并在该温度下持续搅拌1小时，将反应后的产物进行喷雾干燥，即可收集到氮、磷掺杂剂；
[0007](2)、活化剂的制备：将柠檬酸钾与水混合，待柠檬酸钾溶解后，使用喷雾干燥，即可收集得到活化剂；
[0008](3)、碳材料前驱体的制备:将PET材料加入到密炼机中，于260℃
‑
270℃搅拌熔融，然后依次加入活化剂和氮、磷掺杂剂，搅拌5分钟，得到碳材料前驱体；
[0009](4)、前驱体的碳化及清洗:在氮气氛围下，在700℃
‑
900℃对前驱体碳化2小时，降至室温后，将碳化后的前驱体水洗至中性，得到氮、磷掺杂多孔碳材料。
[0010]所述的步骤(1)中含磷酸、三聚氰胺、冰醋酸三者的份数比为1份：1
‑
5份：8
‑
60份。
[0011]所述的含磷酸为磷酸、聚磷酸或植酸。
[0012]所述的步骤(2)中柠檬酸钾与水的份数比为(1
‑
3)份：10份。
[0013]所述的步骤(4)中PET材料、活化剂和氮、磷掺杂剂三者的份数比为1份：4份：(0.5
‑
1.5)份。
[0014]所述的步骤(4)碳化温度为790
‑
810℃。
[0015]所述的含磷酸、三聚氰胺、冰醋酸三者的份数比为1份：3份：20
‑
40份。
[0016]所述的PET材料、活化剂和氮、磷掺杂剂三者的份数比为1份：4份：1份。
[0017]所述的步骤(3)中PET材料为PET材质的废弃塑料瓶碎片或PET塑料。
[0018]所述的PET材质的废弃塑料瓶碎片的制备方法为：将PET材质的废弃塑料瓶进行粉碎，使用蒸馏水清洗三次，干燥后可得PET材质的废弃塑料瓶碎片。
[0019]本专利技术的优点效果：本专利技术为回收处理废弃塑料瓶工作提供了一种新的途径，提高了废弃塑料瓶的附加值。本专利技术中制备出的氮、磷掺杂型多孔碳材料具有较高的比表面积和良好的孔径分布。以本专利技术制备的氮、磷掺杂多孔碳材料为电极活性材料制备的锌离子超级电容器显示出极高的电容容量和能量密度。为解决当前锌离子超级电容器的实际电容和能量密度较低的问题提供了方法。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1中多孔碳材料1的SEM图像。
[0021]图2为本专利技术实施例1中多孔碳材料1的EDS测定的表面元素组成。
[0022]图3为本专利技术实施例1中多孔碳材料1的氮气吸附/脱附等温线和孔径分布曲线。
[0023]图4为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1的20mv s
‑1扫描速率下的循环伏安曲线。
[0024]图5为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1的0.5A g
‑1电流密度下的恒电流充放电曲线。
[0025]图6为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1的在不同扫描速率下的循环伏安曲线。
[0026]图7为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1在不同电流密度下的恒电流充放电曲线。
[0027]图8为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1的EIS图。
[0028]图9为本专利技术实施例1中制出的锌离子超级电容器1与报道的部分锌离子超级电容器的能量密度、功率密度对比图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。本实施例中的份数为重量份数。
[0030]实施例1
[0031]1、氮、磷掺杂剂的制备：将三聚氰胺加入至冰醋酸中，于100℃下搅拌1小时。然后，缓慢加入聚磷酸，并在该温度下持续搅拌1小时。三聚氰胺、聚磷酸、冰醋酸三者的份数比为3：1：20。将反应后的产物进行喷雾干燥，即可收集到氮、磷掺杂剂。
[0032]2、活化剂的制备：将柠檬酸钾与水混合，柠檬酸钾与水的份数比为3：10。待柠檬酸钾溶解后，使用喷雾干燥，即可收集得到活化剂。
[0033]3、PET材质的废弃塑料瓶碎片的制备：将PET材质的废弃塑料瓶进行粉碎，使用蒸馏水清洗三次，干燥后可得PET材质的废弃塑料瓶碎片。
[0034]4、碳材料前驱体的制备：将PET材质的废弃塑料瓶碎片加入到密炼机中，于260℃搅拌熔融。然后依次加入活化剂和氮、磷掺杂剂，搅拌5分钟，得到碳材料前驱体。其中，PET材质的废弃塑料瓶碎片、活化剂和氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于包括步骤如下：（1）、氮、磷掺杂剂的制备:将三聚氰胺加入至冰醋酸中，于100℃
‑
120℃下搅拌1小时，然后缓慢加入含磷酸，并在该温度下持续搅拌1小时，将反应后的产物进行喷雾干燥，即可收集到氮、磷掺杂剂；（2）、活化剂的制备：将柠檬酸钾与水混合，待柠檬酸钾溶解后，使用喷雾干燥，即可收集得到活化剂；（3）、碳材料前驱体的制备:将PET材料加入到密炼机中，于260℃
‑
270℃搅拌熔融，然后依次加入活化剂和氮、磷掺杂剂，搅拌5分钟，得到碳材料前驱体；（4）、前驱体的碳化及清洗:在氮气氛围下，在700℃
‑
900℃对前驱体碳化2小时，降至室温后，将碳化后的前驱体水洗至中性，得到氮、磷掺杂多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中含磷酸、三聚氰胺、冰醋酸三者的份数比为1份：1
‑
5份：8
‑
60份。3.根据权利要求2所述的用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于所述的含磷酸为磷酸、聚磷酸或植酸。4.根据权利要求1所述的用在锌离子超级电容器中的氮、磷掺杂多孔碳的制备方法，其特征在于所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王松，窦佳利，张婷婷，李三喜，
申请(专利权)人：沈阳工业大学，
类型：发明
国别省市：