一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料及其制备方法，采用双官能POSS包覆改性薄片状铝颜料，并以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为桥梁，接枝硝化纤维素(NC)。一方面，含羟基的POSS与片状铝粉表面的铝羟基键合形成Al

【技术实现步骤摘要】
一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及印刷材料
，特别涉及一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料及其制备方法。

技术介绍

[0002]铝颜料是一类呈现银灰色金属光泽的金属铝粉或铝浆，具有“随角异色”效应、良好的光反射能力、高遮盖性及屏蔽特性等，被广泛应用于印刷油墨、工业涂料、汽车金属漆等领域。将铝颜料分散在有机体系中配制成金属银墨，可使其印品图文更显高贵华丽和提升产品档次。然而，铝颜料易与水、氧气等反应致使其优良性能降低或丧失，与树脂相容性差，在介质中难以分散、容易团聚的问题也极大的影响其在印刷油墨中的应用性能。
[0003]随着消费者对商品包装要求的持续提高，对铝颜料的性能要求也越来越高，集中体现在铝颜料的抗腐蚀性、闪光度、分散性、相容性等。目前，包覆改性是提高铝颜料在腐蚀介质中稳定性的最有效的方法之一，包括无机包覆法、有机包覆法和杂化包覆法。
[0004]无机物包覆以SiO2包覆铝颜料为代表，其优点在于耐腐蚀性和耐磨性比较好，但其分散性差，容易团聚，与成膜物质的相容性差，光泽度明显降低。中国专利CN108410216B专利技术了一种酸碱两步催化法组装成致密薄膜包覆片状铝粉的方法，通过该方法改性的铝粉能够在较高温度和较低pH条件下稳定存在，但无机包覆层使得铝颜料分散性和相容性差，且铝粉表面生成的无机颗粒还会降低颜料的光泽度。
[0005]有机包覆法以包覆聚合物为主，通常以原位共聚、自由基聚合等作用进行包封，包覆层以单层聚丙烯酸酯类树脂或聚苯乙烯类树脂为主。由于聚合物和铝颜料表面的次价键结合力较弱，在强剪切环境下容易脱落，并不能给铝颜料带来很稳定的保护效果。
[0006]杂化包覆法兼具有机/无机包覆优势，为实现铝颜料的有效包覆和稳定分散提供了新的思路。通常以正硅酸乙酯和其他有机硅化合物作为前驱物，在含催化剂的醇水溶液中协同水解，通过溶胶
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凝胶法在铝颜表面形成有机
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无机双层包覆层。中国专利CN101580653B公开了以铝粉颜料为核，碳碳双键类有机硅氧烷聚合物与正硅酸乙酯协同水解，在铝粉颜料表面包覆一层有机无机杂化纳米膜。该方法可以形成足够的屏障来保护片状铝颜料免受腐蚀介质的影响，也能兼顾良好的分散性和树脂相容性，但保护层易开裂，铝颜料光泽度低。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料及其制备方法，其目的是为了解决
技术介绍
中存在的问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术的实施例提供了一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、取铝银浆真空抽滤，经溶剂浸泡、搅拌、静置、脱溶剂后分散在溶剂一中，得到
铝颜料分散体；
[0010]将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、双官能笼型低聚倍半硅氧烷(POSS)、硝化纤维素(NC)、醋酸乙酯等原料进行干燥除水处理；
[0011]S2、取所述铝颜料分散体加入反应容器中，将所述反应容器置于水浴锅中并在惰性气体保护下搅拌，逐滴加入催化剂一和所述双官能POSS分散液后，通过缩合反应，经真空抽滤、清洗、干燥后，制备得到双官能POSS包覆铝颜料；
[0012]S3、将所述双官能POSS包覆铝颜料分散在醋酸乙酯中，加入催化剂二，依次逐滴加入IPDI和NC分散液，通过逐步聚合反应，在所述双官能POSS包覆铝颜料表面接枝NC；
[0013]S4、将步骤S3所得的物料经沉淀、离心、清洗、干燥后，得到功能化POSS改性铝颜料。
[0014]本专利技术开创性地以双官能POSS杂化改性薄片状铝颜料，并以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为桥梁，采用逐步聚合法接枝硝化纤维素(NC)，制备功能化POSS改性铝颜料；本专利技术制备得到的改性铝颜料具有防腐蚀性强、金属光泽好、亮度高、相容性好等特点。
[0015]进一步地，所述步骤S1中铝银浆的预处理条件为：采用溶剂一浸泡10～15分钟，在常温下磁力搅拌0.5～1小时，静置30分钟，通过真空抽滤脱溶剂。
[0016]进一步地，所述步骤S1中铝银浆为采用特殊电镀工艺制成的纳米薄片状铝浆料，所述铝银浆的固含量为5～15％，粒径(D50)为5～20μm，厚度为10～50nm；
[0017]所述溶剂一为醇酯类溶剂，通常选用醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇中的一种或多种；
[0018]所述双官能POSS为典型的无机
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有机杂化六面体笼型三维立体结构，拥有羟基和氨基2个反应活性基团，以及6个惰性基团，所述惰性基团为甲基、异丁基或异辛基的烷烃或环烷烃；
[0019]所述硝化纤维素的氮含量为11.8
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12.3wt％；
[0020]所述铝银浆与溶剂一的比例为1g：1mL～1g：2mL。
[0021]进一步地，所述步骤S2中缩合反应条件为：水浴温度40～50℃，反应时间2～3h。
[0022]进一步地，所述步骤S2中反应停止后，收集固体产物，采用醋酸乙酯洗涤产物3次，在40℃、真空条件下干燥5h。
[0023]进一步地，所述步骤S2中惰性气体为氮气；所述催化剂为三乙胺或乙二胺，所述催化剂的加入量为总固体含量的0.1～2％；
[0024]所述双官能POSS的分散液为所述双官能POSS分散在溶剂一中形成的；
[0025]所述铝颜料与双官能POSS的质量比为1：2～2：1；
[0026]所述双官能POSS与溶剂一的比例为1g：1mL～1g：2mL。
[0027]进一步地，所述步骤S3中逐步聚合反应条件为：加入催化剂二，逐滴加入IPDI分散液，在45～55℃、N2氛围下反应1.5～2.5h；逐滴加入NC分散液，在65～75℃、N2氛围下反应1.5～2.5h；所述IPDI分散液和NC分散液分别为IPDI、NC分散在醋酸乙酯中。
[0028]进一步地，所述步骤S3中催化剂为二丁基二月桂酸锡或2
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乙基己酸亚锡，所述催化剂的加入量为固体总含量的0.1～2％；
[0029]所述IPDI、NC、双官能POSS包覆铝颜料的质量分数依次为1～10％、40～75％、15～35％；所述醋酸乙酯的体积分数为20～40％。
[0030]进一步地，步骤S4中后处理条件为：加入正己烷，收集固体沉淀并用溶剂一清洗3次，在40℃、真空条件下干燥5h；
[0031]所述正己烷的体积分数为10～30％。
[0032]基于一个专利技术总的构思，本专利技术还提供了一种上述高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料的制备方法得到的改性铝颜料。
[0033]NC是一种应用最早且应用最广的纤维素衍生物，可以作为印刷油墨和涂料的成膜助剂，提高金属颜料定向排列、缩短干燥时间、改善流平性、减少缩孔坑陷等，但耐热性不佳，与成膜树脂的相容性差。本专利技术提出以异佛尔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高光亮银墨用功能化笼型低聚倍半硅氧烷改性铝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：取铝银浆真空抽滤，经溶剂浸泡、搅拌、静置、脱溶剂后分散在溶剂一中，得到铝颜料分散体；将异佛尔酮二异氰酸酯、双官能笼型低聚倍半硅氧烷、硝化纤维素(NC)、醋酸乙酯进行干燥除水处理；S2：取所述铝颜料分散体加入反应容器中，将所述反应容器置于水浴锅中并在惰性气体保护下搅拌，逐滴加入催化剂一和所述双官能POSS的分散液后，通过缩合反应，经真空抽滤、清洗、干燥后，制备得到双官能POSS包覆铝颜料；S3：将所述双官能POSS包覆铝颜料分散在所述醋酸乙酯中，加入催化剂二，依次逐滴加入IPDI和NC分散液，通过逐步聚合反应，在所述双官能POSS包覆铝颜料表面接枝NC；S4：将步骤S3所得的物料经沉淀、离心、清洗、干燥后，得到功能化POSS改性铝颜料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中铝银浆的预处理条件为：采用溶剂一浸泡10～15分钟，在常温下磁力搅拌0.5～1小时，静置30分钟，通过真空抽滤脱溶剂。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中铝银浆为采用特殊电镀工艺制成的纳米薄片状铝浆料，所述铝银浆的固含量为5～15％，粒径(D50)为5～20μm，厚度为10～50nm；所述溶剂一为醇酯类溶剂，通常选用醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、乙醇、异丙醇中的一种或多种；所述双官能POSS为典型的无机
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有机杂化六面体笼型三维立体结构，拥有羟基和氨基2个反应活性基团，以及6个惰性基团，所述惰性基团为甲基、异丁基或异辛基的烷烃或环烷烃；所述硝化纤维素的氮含量为11.8
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12.3wt％；所述铝银浆与溶剂一的比例为1g：1mL～1g：2mL。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭海湖，瞿小阳，万列夫，杨玲，谢小春，李敏，
申请(专利权)人：株洲福瑞包装有限公司，
类型：发明
国别省市：