本发明专利技术公开了水中微量硫酸盐提取装置、提取方法和硫同位素分析方法。装置包括过滤组件、废液收集组件和真空组件；过滤组件包括至少两个主管路、多个过滤漏斗和多个滤芯件，主管路上竖直连通设置有多个支管路，每个支管路上均设有开关阀；滤芯件包括壳体、芯体和滤膜，壳体的底部插设在支管路中，壳体的顶部与过滤漏斗连接固定，滤膜设置在芯体上；主管路的一端封闭，另一端与废液收集组件相连通，真空组件与废液收集组件相连通。本发明专利技术通过同时设置多个过滤漏斗，且在滤芯上设置有滤膜，可以提取硫酸盐含量极低的水中的硫酸盐，减少了水样的样品量，缩短水中微量硫酸盐提取时间，提取的硫酸钡沉淀纯度高，实现了水中极低硫酸盐含量硫同位素分析。量硫同位素分析。量硫同位素分析。
【技术实现步骤摘要】
水中微量硫酸盐提取装置、提取方法和硫同位素分析方法
[0001]本专利技术涉及硫酸盐提取
，尤其涉及一种水中微量硫酸盐提取装置、提取方法和硫同位素分析方法。
技术介绍
[0002]自然界天然水(大气水、地表水、地下水等)中的硫酸盐受复杂的物理、化学和生物作用影响，在地球系统各圈层之间形成、迁移、转化、富集过程中会产生硫同位素分馏，使得各种天然水中硫酸盐具有不同的硫同位素组成(δ
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S)特征。通过对天然水中硫酸盐的硫同位素组成测定，可深入研究水循环机理、水中污染物来源及转化、大气二氧化硫来源及迁移过程等。但自然界水中的硫酸盐浓度变化范围较大，部分水样(如部分大气水、砂岩地下水等)的硫酸盐含量极低(0.4～0.8mg/L)，很难收集到供硫同位素组成分析的足够样品量，从而限制了这类水样的硫同位素应用研究。
[0003]天然水中硫酸盐的提取，硫酸盐含量较高时(大于2mg/L)，通过酸化水样(PH值为2)、加入足量氯化钡形成沉淀、收集硫酸钡沉淀的方法处理；硫酸盐含量较低时(0.8～2mg/L)，通过蒸煮浓缩水样、加入足量氯化钡后收集硫酸钡沉淀的方法处理。为更好提取天然水中硫酸盐，需要在提取前测定硫酸根离子浓度。目前，还没有水中微量硫酸盐(0.4～0.8mg/L)的硫酸盐提取方法。
[0004]而且，现有技术中，硫酸盐含量较高(大于2mg/L)的天然水中硫酸盐提取，因硫酸盐浓度变化范围较大(2～几千毫克/升)，处理的水样体积从几升至几十升，需要采集的样品量大、处理时间长。且因天然水中离子组分复杂，处理的样品量较大，收集的硫酸钡沉淀纯度较差，降低质谱仪分析时硫同位素测试精度。
[0005]硫酸盐含量较低(0.8～2mg/L)的天然水中硫酸盐提取，水样蒸煮浓缩过程中(大于100℃长时间高温蒸煮，3～5升水样浓缩至200毫升)，长时间高温、形成的杂质沉淀吸附部分硫酸根离子等因素，造成一定程度的硫同位素分馏。硫酸钡沉淀的收集方法存在局限：通过滤纸过滤，将含有硫酸钡沉淀的滤纸放入磁坩埚，马弗炉灰化后得到硫酸钡；或将沉淀溶液装进离心管，高速离心机离心分离，倒掉上清液得到硫酸钡。当硫酸钡沉淀质量较少(～1mg)，形成的硫酸钡粒度也极小，因部分硫酸钡沉淀被过滤掉(倒掉)，部分吸附在磁坩埚(离心管)内壁，无法提供足量供仪器分析的硫酸钡样品量(大于0.3mg)。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种水中微量硫酸盐提取装置和方法，使其能测定水中微量硫酸盐的硫同位素，在简化分析流程前提下，提高分析精度及测试效率。
[0007]本专利技术的一种水中微量硫酸盐提取装置，包括过滤组件、废液收集组件和真空组件；所述过滤组件包括至少两个主管路、多个过滤漏斗和多个滤芯件，所述主管路上竖直连通设置有多个支管路，每个所述支管路上均设有打开或关闭其的开关阀；所述滤芯件包括
壳体、芯体和滤膜，所述壳体的底部一一对应的插设在所述支管路中，所述壳体的顶部与所述过滤漏斗一一对应的连接固定，所述滤膜设置在所述芯体上；所述主管路的一端封闭，另一端与所述废液收集组件相连通，所述真空组件与所述废液收集组件相连通，以提供负压。
[0008]进一步的，所述壳体包括上壳和下壳，所述上壳的顶部与所述过滤漏斗连接固定，所述下壳的底部插设在所述支管路中，所述芯体设置在所述下壳内，所述滤膜夹设在所述上壳和下壳之间，所述上壳和下壳通过连接件连接固定。
[0009]进一步的，所述连接件包括漏斗夹。
[0010]进一步的，所述壳体的底部包裹有一层橡胶。
[0011]进一步的，所述芯体为石英砂滤芯。
[0012]进一步的，所述滤膜为玻璃纤维滤膜。
[0013]进一步的，所述废液收集组件包括废液桶、转换连接件，所述转换连接件设置在所述废液桶的顶部，所述转换连接件设有第一连接孔、第二连接孔和第三连接孔，所述第一连接孔与所述主管路的另一端相连通，所述第二连接孔与所述真空组件相连通，所述第三连接孔插设有排放空气管，所述排放空气管上设有排放空气阀。
[0014]进一步的，所述废液桶的底部设有废液排放开关阀。
[0015]进一步的，所述真空组件包括无油机械泵，所述无油机械泵通过软管连接第二连接孔。
[0016]一种水中微量硫酸盐的提取方法，使用上述的水中微量硫酸盐提取装置，具体包括如下步骤：
[0017]S1、过滤水样：采用滤纸过滤；
[0018]S2、富集水样：将过滤后的水样通过阴离子树脂吸附，解吸后得到硫酸根离子浓缩溶液，纯化、富集水样；
[0019]S3、酸化水样：采用盐酸进行酸化；
[0020]S4、沉淀水样：加热水样，依次加入一定浓度的氯化钡，快速搅拌，形成硫酸钡沉淀后静置一夜；
[0021]S5、沉淀过滤：关闭水中微量硫酸盐提取装置的所有阀门，依次将含硫酸钡沉淀的溶液倒入过滤漏斗中，打开所有开关阀，开启真空组件，漏斗中滤液过滤完，关闭真空组件，关闭所有开关阀；重复操作此步骤直至硫酸钡沉淀样品全部过滤完成，关闭真空组件，关闭所有开关阀；
[0022]S6、沉淀清洗：依次向过滤漏斗中各加入去离子水，打开所有开关阀，开启真空组件，过滤漏斗中滤液过滤完，关闭真空组件，关闭所有开关阀；重复此步骤多次完成沉淀清洗，关闭真空组件，关闭所有开关阀；
[0023]S7、取出滤膜：打开排放空气管阀门，整个装置气压回归正常大气压；将漏斗夹及过滤漏斗依次取下，依次取出含有硫酸钡沉淀的滤膜，分别放入干净的玻璃培养皿，完成水中微量硫酸盐提取。
[0024]一种水中微量硫酸盐的硫同位素分析方法，先采用上述的提取方法完成水中微量硫酸盐提取，将滤膜烘干后剪碎，天平称量后，用锡杯包裹紧实，通过元素分析仪
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气体同位素质谱仪联机测定硫同位素。
[0025]本专利技术的水中微量硫酸盐提取装置，通过同时设置多个过滤漏斗，且在滤芯上设
置有滤膜，可以提取水中的微量硫酸盐，减少了水样的样品量，缩短水中微量硫酸盐提取时间，提取的硫酸钡沉淀纯度高；对硫酸盐含量较高(大于2mg/L)或较低(0.8～2mg/L)的天然水样都可使用同一提取方法，且不需要在提取硫酸盐前测定硫酸根离子浓度；对硫酸盐含量极低即微量(0.4～0.8mg/L)的天然水样也能提取足够多供硫同位素分析用的硫酸盐样品量；在提高硫同位素分析精度的同时，也提高了实验可操作性。
附图说明
[0026]图1为本专利技术的水中微量硫酸盐提取装置的结构示意图；
[0027]图2为本专利技术的滤芯件的结构示意图。
[0028]1、过滤组件；11、主管路；12、过滤漏斗；13、滤芯件；131、壳体；1311、上壳；1312、下壳；132、芯体；133、滤膜；14、支管路；15、开关阀；2、废液收集组件；21、废液桶；22、转换连接件；221、第一连接孔；222、第二连接孔；223、第三连接孔；23、排放空气管；231、排放空气阀；3、真空组件本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：包括过滤组件(1)、废液收集组件(2)和真空组件(3)；所述过滤组件(1)包括至少两个主管路(11)、多个过滤漏斗(12)和多个滤芯件(13)，所述主管路(11)上竖直连通设置有多个支管路(14)，每个所述支管路(14)上均设有打开或关闭其的开关阀(15)；所述滤芯件(13)包括壳体(131)、芯体(132)和滤膜(133)，所述壳体(131)的底部一一对应的插设在所述支管路(14)中，所述壳体(131)的顶部与所述过滤漏斗(12)一一对应的连接固定，所述滤膜(133)设置在所述芯体(132)上；所述主管路(11)的一端封闭，另一端与所述废液收集组件(2)相连通，所述真空组件(3)与所述废液收集组件(2)相连通，以提供负压。2.如权利要求1所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述壳体(131)包括上壳(1311)和下壳(1312)，所述上壳(1311)的顶部与所述过滤漏斗(12)连接固定，所述下壳(1312)的底部插设在所述支管路(14)中，所述芯体(132)设置在所述下壳(1312)内，所述滤膜(133)夹设在所述上壳(1311)和下壳(1312)之间，所述上壳(1311)和下壳(1312)通过连接件(4)连接固定。3.如权利要求2所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述连接件(4)包括漏斗夹(41)。4.如权利要求1所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述壳体(131)的底部包裹有一层橡胶。5.如权利要求1所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述芯体(132)为石英砂滤芯。6.如权利要求1所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述滤膜(133)为玻璃纤维滤膜。7.如权利要求1所述的一种水中微量硫酸盐提取装置，其特征在于：所述废液收集组件(2)包括废液桶(21)和转换连接件(22)，所述转换连接件(22)设置在所述废液桶(21)的顶部，所述转换连接件(22)设有第一连接孔(221)、第二连接孔(222)和第三连接孔(223)，所述第一连接孔(221)与所述主管路(11)的另一端相...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡应雄，杨红梅，
申请(专利权)人：中国地质调查局武汉地质调查中心中南地质科技创新中心，
类型：发明
国别省市：
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