一种氯代副产物含量的检测方法技术

本发明专利技术提出一种氯代副产物含量的检测方法，属于纯度分析领域，能够解决传统检测方法存在操作复杂、受主观影响较大，结果一致性较低，导致无法真实反映氯代副产物含量的问题。该技术方案包括：先利用不同浓度的氯离子标准溶液建立标准工作曲线，再将三(2

【技术实现步骤摘要】
一种氯代副产物含量的检测方法


[0001]本专利技术属于纯度分析领域，尤其涉及一种氯代副产物含量的检测方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池由于其拥有高能量密度、自放电率低、循环寿命长、清洁无污染等优势受到各国青睐。笔记本电脑、手机、掌上游戏机、平板电脑等电子移动设备能实现越来越多的功能，电动汽车、智能电网等方面的应用技术也日趋成熟。同时，消费者对电池能量密度、循环寿命以及环境适用性也提出了更高的相互兼顾要求。
[0003]研究者们发现，在电解液中添加具有特定基团的添加剂，可以改善锂离子电池的某些性能。其中，三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯化合物作为锂离子电池的电解液添加剂，可显著提高锂离子二次电池的室温和高温储存性能，解决电池在室温或高温条件下长期储存中造成的容量衰减、胀气等问题，但是值得注意的是，在三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯的合成过程中会产生一定的氯代副产物，这些氯代副产物的存在会影响电池的性能，所以控制好氯代副产物的含量是实现三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯作为电解液添加剂优势的主要影响因素。
[0004]目前，一般采用比浊法测定氯化物含量(比如，中国专利申请CN112129753A一种锂离子电池用电解液中氯化物含量检测方法)，依靠样品中的氯离子与银离子形成氯化银沉淀再与配制的已知浓度的标准比浊液进行比浊，计算样品中氯化物含量，但这种方法不仅操作复杂，而且受主观影响较大，导致结果一致性较低。此外，还有滴定法测试氯离子，该方法的判断终点为溶液由黄色变为橙红色的颜色变化，而产品中的氯离子含量较少时，这种颜色变化也难以判断。然而，由于三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯在水中不溶解，使用上述两种检测方法也会影响测试结果。
[0005]由此可见，迫切需要一种准确度高、耗时短、测试方便且高效的电解液添加剂中氯代副产物含量的检测方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对传统氯代副产物含量的检测方法存在的操作复杂、受主观影响较大，结果一致性较低，导致无法真实反映氯代副产物含量的技术问题，提出一种氯代副产物含量的检测方法，该方法能够解决三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯与氯代产物溶解性不同导致的氯离子不能完全游离出来的问题，具有操作简便、结果准确可靠、检出范围宽，重复性好，灵敏度高的特点。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]一种氯代副产物含量的检测方法，先利用不同浓度的氯离子标准溶液建立标准工作曲线，再将三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品溶解于混合溶液中配制成待测溶液，最后采用离子色谱法测定所述待测溶液的氯离子峰面积，根据所述标准工作曲线计算所述待测溶液中氯离子含量，进而计算得出所述三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品中的氯化物含量；其中，所述混合溶液由有机溶剂和超纯水组成。
[0009]在一实施方式中，所述有机溶剂在所述混合溶液中的含量为10
‑
60％；其中，所述混合溶液中有机溶剂选自甲醇、乙腈、二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、碳酸乙酯中的任意一种。
[0010]在一实施方式中，所述有机溶剂在所述混合溶液中的含量为20
‑
50％。
[0011]在一实施方式中，所述待测溶液的浓度为(0.05
‑
1.0)g/100ml。
[0012]在一实施方式中，所述待测溶液的浓度为(0.05
‑
0.5)g/100ml。
[0013]在一实施方式中，所述离子色谱条件为：
[0014]检测器：电导检测器、安培检测器、紫外检测器、荧光检测器或电荷检测器；
[0015]色谱柱：阴离子交换色谱柱或高容量色谱柱，填料内径为5μm；
[0016]柱温：40℃；
[0017]流动相流速：0.7mL/mi n。
[0018]在一实施方式中，所述检测器为电导检测器，所述阴离子交换色谱柱中设置有阴离子交换树脂，所述阴离子交换树脂的离子交换功能基为烷基季铵盐或烷醇季胺盐。
[0019]在一实施方式中，氯代副产物含量的检测方法包括以下步骤：
[0020]标准工作曲线建立：将氯离子标准溶液稀释成不同浓度梯度的氯离子标准溶液，作为工作曲线标准溶液，将所述工作曲线标准溶液置于离子色谱仪中进行检测，以氯离子质量浓度为横坐标，以氯离子对应的峰面积为纵坐标建立标准工作曲线；
[0021]待测溶液配制：将称量后的三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品溶解于混合溶液中配制成待测溶液；
[0022]氯代副产物含量测定：将所述待测溶液置于离子色谱仪中进行检测，在淋洗液的作用下，测得所述待测溶液的峰面积，根据所述标准工作曲线，计算得出待测溶液中的氯离子浓度，再据此计算出三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品中的氯化物含量。
[0023]在一实施方式中，所述淋洗液为硼酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐配置成的水溶液，所述碳酸盐配置成的水溶液为3.6mmo l/L碳酸钠的水溶液。
[0024]在一实施方式中，用于检测电池电解液添加剂提纯或合成过程中，以及电池电解液添加剂产品中的氯代副产物含量，所述电池电解液添加剂为三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0026]1、本专利技术提供一种氯代副产物含量的检测方法，通过离子色谱法对三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品样品中的氯代副产物进行定量检测，同时利用有机溶剂与水的混合溶液配制待测溶液，能够解决三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯与氯代产物溶解性不同导致的氯离子不能完全游离出来的问题，从而测试结果准确可靠，该方法还通过测试与计算结合的方式得出了三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯中氯代副产物的含量，操作简便；
[0027]2、本专利技术提供一种氯代副产物含量的检测方法具有检出范围宽，重复性好，灵敏度高的特点，可用于三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯合成过程、提纯过程及产品中氯代副产物的含量，还适用于其他类似产品中有机物氯代副产物含量检测。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例所提供的待测溶液的离子色谱图谱。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本专利技术实施例提供了一种氯代副产物含量的检测方法，先利用不同浓度的氯离子标准溶液建立标准工作曲线，再将三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品溶解于混合溶液中配制成待测溶液，最后采用离子色谱法测定所述待测溶液的氯离子峰面积，根本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，先利用不同浓度的氯离子标准溶液建立标准工作曲线，再将三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品溶解于混合溶液中配制成待测溶液，最后采用离子色谱法测定所述待测溶液的氯离子峰面积，根据所述标准工作曲线计算所述待测溶液中氯离子含量，进而计算得出所述三(2
‑
氰乙基)亚磷酸酯样品中的氯化物含量；其中，所述混合溶液由有机溶剂和超纯水组成。2.根据权利要求1所述的氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂在所述混合溶液中的含量为10
‑
60％；其中，所述混合溶液中有机溶剂选自甲醇、乙腈、二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、碳酸乙酯中的任意一种。3.根据权利要求2所述的氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂在所述混合溶液中的含量为20
‑
50％。4.根据权利要求1所述的氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，所述待测溶液的浓度为(0.05
‑
1.0)g/100ml。5.根据权利要求4所述的氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，所述待测溶液的浓度为(0.05
‑
0.5)g/100ml。6.根据权利要求1所述的氯代副产物含量的检测方法，其特征在于，所述离子色谱条件为：检测器：电导检测器、安培检测器、紫外检测器、荧光检测器或电荷检测器；色谱柱：阴离子交换色谱柱或高容量色谱柱，填料内径为5μm；...

【专利技术属性】
技术研发人员：周景艳，苏凯民，刘天雷，王丹丹，王明华，
申请(专利权)人：山东海科创新研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：