【技术实现步骤摘要】
基于2,2'
‑
二硝基联苯可控合成苯并[c]噌啉类化合物的方法
[0001]
[0002]本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种基于2,2'
‑
二硝基联苯可控合成苯并[c]噌啉类化合物的方法。
技术介绍
[0003]芳香硝基化合物偶氮化的历程一般是先还原生成亚硝基化合物，再缩合转化为氧化偶氮类化合物，进而再还原转化为偶氮类化合物。目前，芳香硝基化合物的偶氮化主要采用催化还原技术，即在催化剂（如Pd/C、雷尼镍、Fe(acac)3、In(OTf)3/Et3SiH等）作用下，直接转化为偶氮类化合物，其反应历程中中间产物无法单独得到，不具有产物可控性，而且催化剂容易中毒失活，可重复使用性差；甚至于绿色合成方法（光催化和电催化）也只能得到最终偶氮化产物，且光电转化效率和电解效率都较低，产率也不高。而对于单硝基化合物，有人利用醇做还原剂，在碱性条件下可低温合成偶氮类化合物，但也无法调控其产物，况且此条件下二硝基化合物不能发生反应而偶氮化；而高温下，有人在封管中实现了2,2'
‑
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.基于2,2'
‑
二硝基联苯可控合成苯并[c]噌啉类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将2,2'
‑
二硝基联苯置于有机溶剂中超声分散，得到2,2'
‑
二硝基联苯溶液；步骤2，调节2,2'
‑
二硝基联苯溶液的pH 至碱性，搅拌均匀，通氮气15 min排除氧气，立即装入水热反应釜内拧紧釜盖，放入烘箱中反应2
‑
24h；步骤3，待反应结束后，自然冷却至室温，再将反应溶液转入单口烧瓶中，旋蒸去除有机溶剂，有机溶剂可重复使用；步骤4，向烧瓶中加入纯水，超声分散后，稀盐酸调节pH 至7，再用乙酸乙酯做萃取剂，萃取完后留取上层液体，旋转蒸发去除乙酸乙酯，乙酸乙酯可回收再利用，最后通过柱层分离得到纯净的目标产物，即苯并[c]噌啉类化合物。2.根据权利要求1所述的基于2,2'
‑
二硝基联苯可控合成苯并[c]噌啉类化合物的方法，其特征在于，步骤1中所述有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：李峰，王文娟，王伟，
申请(专利权)人：盐城工学院技术转移中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。