一种以环戊二烯为原料制备1,3-环戊二醇的方法技术

本发明专利技术提供了一种以环戊二烯为原料制备1,3

【技术实现步骤摘要】
一种以环戊二烯为原料制备1,3
‑
环戊二醇的方法


[0001]本专利技术涉及一种以环戊二烯为原料制备1,3
‑
环戊二醇的方法以及用于实施该方法的设备系统。

技术介绍

[0002]1,3
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环戊二醇是重要的化工原料之一，广泛应用于合成聚酯、聚氨酯、农药以及其它有机合成中间体。环戊二烯作为乙烯裂解C5馏分中的主要产物，原料来源易得，价格低廉，可以作为1,3
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环戊二醇合成原料。但由于环戊二烯共轭双键的存在，使得环戊二烯极不稳定，在室温下即可自聚为双环戊二烯。因此以环戊二烯为原料合成1,3
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环戊二醇鲜有报道。文献(J.Am.Chem.Soc.，1963,85(14)：2066)报道过一种以环戊二烯为原料制备1,3
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环戊二醇的合成方法。在低温(0℃)下使环戊二烯经过硼烷还原，再通过双氧水氧化，可以制备出1,3
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环戊二醇。但该方法所述制备过程要使用剧毒的硼烷作为还原剂，不符合绿色环保的合成理念；并且为了防止环戊二烯自聚，反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以环戊二烯为原料制备1,3
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环戊二醇的方法，所述方法包括：(1)将环戊二烯与过氧化物和有机酸混合进行羟基化反应，得到羟基化混合中间产物；(2)将步骤(1)的羟基化混合中间产物进行精馏，得到羟基化混合产物和有机酸水溶液，其中，任选地，将所述有机酸水溶液中的水和有机酸分离后，使分离得到的有机酸返回步骤(1)循环利用；(3)将步骤(2)的羟基化混合产物在加氢催化剂作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢混合醇产物；(4)将所述加氢混合醇产物进行精馏，得到1,3
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环戊二醇。2.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，按摩尔百分比计，所述环戊二烯:过氧化物:有机酸的比例为1:(0.1
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10):(0.1
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10)；优选地，在步骤(1)中，所述环戊二烯为纯环戊二烯、或质量浓度为0.01％～100％的环戊二烯水溶液；优选地，在步骤(1)中，所述过氧化物为双氧水、臭氧、过氧甲酸、过氧乙酸、过氧间氯苯甲酸、叔丁基过氧化氢、过氧化羟基异丙苯中的一种或几种；优选地，在步骤(1)中，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、氯乙酸中的一种或几种。3.如权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述羟基化反应的条件为：温度0
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100℃，压力0
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5.0Mpa，反应时间0.01
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10.0h；优选地，在步骤(1)中，所述羟基化反应在釜式反应器、列管式反应器或者固定床反应器中进行；优选地，在步骤(1)中，所述羟基化反应在釜式反应器中进行的反应时间为0.01
‑
10.0h；优选地，在步骤(1)中，所述羟基化反应在固定床或管式反应器中进行时的质量空速为0.001h
‑1‑
100h
‑1。4.如权利要求1
‑
3中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述精馏的条件为：精馏塔塔板数2
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30，塔顶温度90
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110℃，塔底温度180
‑
230℃，操作压力0.3
‑
1.5bar。5.如权利要求1
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4中任一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述水和有机酸的分离条件为：精馏塔塔板数5
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30，塔顶温度60
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100℃，塔底温度120
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150℃，操作压力0.2
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1.0bar。6.如权利要求1
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5中任一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述加氢反应的条件为：温度0
‑
300℃，氢气压力0....

【专利技术属性】
技术研发人员：高鹏，孙鑫，陶智超，杨勇，李永旺，
申请(专利权)人：中科合成油技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：