一种导电浆料用纳米银粉及其制备工艺与应用制造技术

本发明专利技术涉及纳米材料技术领域，尤其涉及IPCB22F1领域，更具体的，涉及一种导电浆料用纳米银粉及其制备工艺与应用。一种导电浆料用纳米银粉，组分包括：银盐，还原剂，分散剂，去离子水，pH调节剂。本发明专利技术选用碳酸银与水合肼反应体系，水为反应介质，反应不使用硝酸，反应结束后的废水中不会含有硝酸根，不会产生废气污染；聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：(0.8

【技术实现步骤摘要】
一种导电浆料用纳米银粉及其制备工艺与应用


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，尤其涉及IPCB22F1领域，更具体的，涉及一种导电浆料用纳米银粉及其制备工艺与应用。

技术介绍

[0002]最近几年的研究生产中，由于较高的传热性、高的抑菌性和较强的催化能力,银纳米材料称得上是一种最有研究前景的无机纳米材料。国内银粉的所有应用领域中，导电浆料制备用是量最大约为2000吨/年，目前基本上以微米级银粉为主，纳米银粉目前国内用量最大一块市场是用于医疗和绿色家居、家电的抗菌材料。但是从近年来市场应用情况来看，纳米银粉作为主体功能相制备导电浆料将成为发展趋势。
[0003]CN113547132A公开了一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤：将银盐分散在去离子水中，加入PH调节剂，配制含银离子的水反应体系；将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液；将得到的所述还原剂溶液与所述含银离子的水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应，得到固液混合物；将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。但该专利技术水热反应的温度(100
‑
150℃)较高，一定程度增加了能耗。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种导电浆料用纳米银粉及其制备工艺与应用，通过调控银盐与还原剂以及分散剂间的配比，所制得的纳米银粉具有优异的粒径均一性，同时优化了制备工艺，降低了废气的产生，进一步降低了生产成本。
[0005]为达到本专利技术的目的，本专利技术第一方面提供了一种导电浆料用纳米银粉，按重量份计，组分包括：银盐，还原剂，分散剂，去离子水，pH调节剂。
[0006]所述还原剂为水合肼，丙三醇，三乙醇胺，抗坏血酸，硼氢化钠中的至少一种。
[0007]优选的，所述银盐为碳酸银，所述还原剂水合肼，所述碳酸银与水合肼的摩尔比为1：(1
‑
2)。
[0008]进一步优选的，所述银盐为碳酸银(CAS：534
‑
16
‑
7)，所述还原剂水合肼(CAS：10217
‑
52
‑
4)，所述碳酸银与水合肼的摩尔比为2：3。
[0009]优选的，所述分散剂与银盐质量比为1：(60
‑
150)。
[0010]进一步优选的，所述分散剂与银盐质量比为1：80。
[0011]所述分散剂为聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，单宁，明胶中的至少一种。
[0012]本申请人发现分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶复配使用可提高纳米银粉的粒径尺寸稳定以及均一性，明胶作为分散剂可以制备出表面光滑的纳米银粉颗粒，但银粉的尺寸均匀性较差，加入阿拉伯树胶粉与明胶形成双分散体系制备银粉可在一定程度上提高尺寸均匀性，制备出粒径分布窄的纳米银粉，应用到导电浆料时起到良好的填隙作用，进一步研究发现，阿拉伯树胶粉与明胶的分散体系易形成部分非球形纳米银粉，而聚
乙烯吡咯烷酮的加入，降低非球形纳米银粉的形成，可能是在银晶核形成之后，聚乙烯吡咯烷酮分子在晶核上形成包覆膜,包覆膜间良好的空间位阻，阻止了银晶核之间的相互接触，避免了银晶核之间相互碰撞而粘连。进一步研究发现，聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(2
‑
3)时，可降低纳米银粉的粒径，同时降低了纳米银粉团聚的几率，可满足导电银浆的使用，可能是特定比例下聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶降低了银盐的晶面裸露。
[0013]优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶，所述聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(2
‑
3)。
[0014]进一步优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶，所述聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：1：2。
[0015]优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为20
‑
30万。
[0016]进一步优选的，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为21.6万，购自攻碧克新材料科技(上海)有限公司，型号：PVPK60。
[0017]优选的，所述阿拉伯树胶购自济南汇锦川商贸有限公司。
[0018]优选的，所述明胶购自衡水乾龙明胶科技有限公司，品牌：乾龙。
[0019]本专利技术第二方面提供了一种纳米银粉的制备工艺，包括以下步骤：
[0020]S1，加入银盐，分散剂和去离子水，经水浴处理，搅拌均匀得到混合溶液；
[0021]S2，向混合溶液中滴加还原剂，然后滴加pH调节剂，调节pH至8
‑
10，进
[0022]行加热反应，得到纳米银粉混合溶液；
[0023]S3，将纳米银粉混合溶液通过离分分离机，得到纳米银粉分散液；
[0024]S4，将纳米银粉分散液过滤，得到固体物，采用热风循环烘箱对固体物干燥，
[0025]得到纳米银粉。
[0026]优选的，所述水浴的温度为20
‑
35℃，所述水浴的时间为0.5
‑
1h。
[0027]进一步优选的，所述水浴的温度为30℃，所述水浴的时间为0.5h。
[0028]优选的，所述还原剂滴加的速率为10
‑
30mL/min。
[0029]进一步优选的，所述还原剂滴加的速率为30mL/min。
[0030]优选的，所述加热反应的温度为30
‑
60℃，加热反应的时间为2
‑
4h。
[0031]进一步优选的，所述加热反应的温度为35℃，加热反应的时间为3h。
[0032]优选的，所述干燥的温度为50
‑
90℃。
[0033]进一步优选的，所述干燥的温度为60℃。
[0034]优选的，pH调节剂为复合碱氢氧化钙，目数为400目，购自上海环巨科技有限公司。
[0035]本专利技术第三方面提供了一种纳米银粉的应用，应用于导电浆料。
[0036]优选的，所述纳米银粉在导电浆料添加质量比为70
‑
90wt％。
[0037]进一步优选的，所述纳米银粉在导电浆料添加质量比为80wt％。
[0038]有益效果：
[0039]1.分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶复配使用可提高纳米银粉的粒径尺寸稳定以及均一性。
[0040]2.聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(2
‑
3)时，可降低纳米银粉的粒径，同时不发生团聚，满足导电银浆的使用。
[0041]3.加热反应的温度为30
‑
60℃，加热反应的时间为2
‑
4h，可降低能耗，节约生产成本。
[0042]4.选用碳酸银与水合肼反应体系，水为反应介质，反应不使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导电浆料用纳米银粉，其特征在于，组分包括：银盐，还原剂，分散剂，去离子水，pH调节剂。2.根据权利要求1所述的一种导电浆料用纳米银粉，其特征在于，所述银盐为碳酸银，所述还原剂为水合肼，所述碳酸银与水合肼的摩尔比为1：(1
‑
2)。3.根据权利要求2所述的一种导电浆料用纳米银粉，其特征在于，所述分散剂与银盐质量比为1：(60
‑
150)。4.根据权利要求2或3所述的一种导电浆料用纳米银粉，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶，所述聚乙烯吡咯烷酮，阿拉伯树胶，明胶质量比为1：(0.8
‑
1.2)：(2
‑
3)。5.一种根据权利要求1所述的导电浆料用纳米银粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1，加入银盐，分散剂和去离子水，经水浴处理，搅拌均匀得到混合溶液；S2，向混合溶液中滴加还原剂，然后滴加pH调节剂，调节pH至8
‑
10，进行加热反应，得到纳米银...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙旭冬，熊良斌，张绍安，谢锐浩，
申请(专利权)人：广州宏武材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：