一种Nd制造技术

一种Nd

【技术实现步骤摘要】
一种Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒的制备方法，主要面向稀土掺杂有源光纤预制棒领域。

技术介绍

[0002]稀土掺杂石英光纤伴随着激光材料和激光技术的发展，已经广泛应用于光纤激光、光纤通信、光纤传感等诸多领域。其中，掺钕石英光纤由于Nd
3+
的丰富的能级结构使得其能够在0.9μm、1.06μm、1.3μm波段工作。同时由于其优异的光谱特性和较高的光学效率，掺钕石英光纤从一开始就在光纤激光器的发展中处于领先地位。稀土掺杂石英光纤制备技术由预制棒制备技术和光纤拉丝技术两部分组成，其中预制棒制备技术是光纤制备过程中的核心步骤，也是最大的技术壁垒。目前，已有诸多方法被研发出来用于稀土掺杂预制棒的制备：1.改进的化学气相沉积法(MCVD)，该方法工艺成熟，已经广泛应用于稀土掺杂预制棒的制备之中，但该方法依赖于昂贵的大型沉积设备且存在掺杂浓度和均匀性难以控制以及芯部折射率紊乱等问题。2.纳米颗粒直接沉积法(DND)，该方法在制备大尺寸预制棒方面有着独特优势，但设备昂贵，工艺较为复杂。3.溶胶
‑
凝胶法，该方法能够在液相中实现元素的混合，因而在高浓度掺杂时保持分子级的均匀性，且设备简单，经济高效，但目前也面临着工艺步骤复杂，损耗难以进一步降低等问题。4.多孔玻璃掺杂法，该方法通过多孔玻璃中均匀分布的纳米多孔结构实现高浓度稀土离子掺杂，同时能够有效抑制荧光淬灭，但该方法制备的光纤羟基含量偏高、杂质难以去除。5.沸石法，该方法以沸石为前驱体通过离子交换实现稀土离子掺杂，但制备周期较长，效率较低。因此，亟待开发出新的预制棒制备方案来摆脱对大型昂贵设备的依赖，实现高效率、低成本的稀土掺杂石英光纤的制备。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有的稀土掺杂石英光纤预制棒制备技术的不足，提出一种采用光固化纳米复合材料来制备Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒的方法。本专利技术所提出的预制棒制备方法工艺简单，能够摆脱传统预制棒制备工艺对大型设备的依赖，且原材料成本极低，利用率高，大大提高的稀土掺杂石英光纤预制棒的制备效率。
[0004]本专利技术提供以下技术方案:
[0005]一种Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒的制备方法，该方法包括下列步骤：
[0006](1)将高纯的粒径为40nm～50nm的纳米二氧化硅粉末与有机光固化树脂均匀混合，其中有机光固化树脂的成分为60wt.％的甲基丙烯酸羟乙酯、30wt.％的乙二醇单苯醚、9.87wt.％的四甘醇二丙烯酸酯和0.13wt.％的三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦，以3000r/min的速率离心处理5min得到半透明的光固化纳米复合材料，其中二氧化硅粉末在纳米复合浆料中的质量占比为50％。
[0007](2)将上述光固化纳米复合材料注入圆柱形的石英模具中，经紫外灯照射即可固化成型。
[0008](3)将固化的聚合物材料去脱去外部石英模具，放入乙醇溶液中超声洗涤，去掉多余的杂质。
[0009](4)将清洗完成的聚合物材料放入干燥箱中烘干，再放入箱式炉中在600℃下进行30
‑
40h的脱脂，去除有机物，得到具有纳米孔隙的多孔二氧化硅结构。
[0010](5)配置Nd
3+
浓度为0.1～0.5mol/L(前驱体为Nd(NO3)3)和Al
3+
浓度为1～5mol/L(前驱体为Al(NO3)3)的乙醇溶液，将脱脂后得到的多孔二氧化硅结构浸入含有Nd
3+
和Al
3+
的乙醇溶液中2
‑
3h实现元素的掺杂。
[0011](6)取出完成元素掺杂的多孔二氧化硅结构，自然晾干2
‑
3天，再放入管式炉中分别以300sccm和100sccm的流速充入氧气和氦气以及在1100℃的条件下高温加热8h进一步干燥除杂，主要是除去多孔二氧化硅结构中的有机碳和羟基。
[0012](7)将上述在1100℃的条件下干燥处理的多孔二氧化硅结构放入与之尺寸相匹配的玻璃套管中，在真空以及1800℃条件下加热5min，套管内的多孔二氧化硅结构将会完成致密化，转变为完全透明的玻璃。
[0013](8)保持玻璃套管内外存在100～3000Pa的压强差，在2100℃条件下加热玻璃套管，使得外部石英管软化并完全贴合于芯棒，最终得到芯部呈淡蓝紫色的Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒。
[0014]步骤1中可添加0.1wt.％的苏丹橙和0.15wt.％的对苯二酚于光固化纳米复合材料中作为吸收体和阻聚剂，抑制紫外曝光时的过度固化以及环境扰动所导致的意外固化。
[0015]步骤2中可以通过改变石英模具的形状为方形或多边形得到相应形状的聚合物样品。
[0016]步骤5中不经过溶液浸泡步骤，直接将干燥除杂后的多孔二氧化硅结构在1300℃真空烧结致密化烧结还可以实现纯石英玻璃的制备。
[0017]步骤7中配备分子泵系统，能够保证玻璃套管中的真空度小于10
‑3Pa，最大限度的减少多孔二氧化硅结构中纳米孔隙塌缩的过程中气泡的产生，同时配备带有三维位移调整平台的熔炼炉系统，能够保证玻璃套管受热均匀，解决了传统预制棒制备方案中存在的氢氧焰加热不足的问题。
[0018]步骤8中配备真空系统从而能够调节玻璃套管内外的气压，充入一定量的氮气使玻璃套管内外存在100～5000Pa的压强差，从而在短时间内快速实现外部石英管的塌陷与收缩，实现预制棒的制备。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]1、相较于传统预制棒制备工艺，无需大型昂贵的设备，在室温下即可通过光固化成型实现不同形状以及不同尺寸的芯棒制备，而且原料成本低、利用率高，极大的提高了预制棒的制备效率，降低了预制棒的制备门槛。
[0021]2、经光固化成型后的聚合物样件在脱脂去除有机物之后会形成具有纳米孔隙的多孔二氧化硅结构，孔径大小集中分布于52nm附近，比表面积为42.49m2/g。较小的孔径分布更加有利于后期掺杂离子的均匀分散，较大的比表面积对掺杂离了具有较强的吸附能力，从而更容易实现高浓度Nd
3+
掺杂的同时防止淬灭。
[0022]3、配备分子泵系统和三维位移平台，整个预制棒制备过程表现出半自动化的特点，无需人为长时间看守。多孔氧化硅结构致密化为玻璃以及外部石英管完成缩棒的过程
能够在短时间内完成，预制棒制备的效率较高。
附图说明
[0023]图1为Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒制备的流程图。
[0024]图2为实施例1中的Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒芯棒的吸收光谱图。
[0025]图3为实施例1中的Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒芯棒的荧光光谱图。
[0026]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Nd
3+
掺杂石英光纤预制棒的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1：将粒径为40nm～50nm的纳米二氧化硅粉末与有机光固化树脂均匀混合，其中有机光固化树脂的成分为60wt.％的甲基丙烯酸羟乙酯、30wt.％的乙二醇单苯醚、9.87wt.％的四甘醇二丙烯酸酯和0.13wt.％的三甲基苯甲酰基
‑
二苯基氧化膦，以3000r/min的速率离心处理5min得到的半透明的光固化纳米复合材料，其中二氧化硅粉末在纳米复合浆料中的质量占比为50％；步骤2：将上述光固化纳米复合材料注入圆柱形石英模具中，经紫外灯照射即可固化成型；步骤3：将固化的聚合物材料脱去外部石英模具，放入乙醇溶液中超声洗涤；步骤4：将清洗完成的聚合物材料放入干燥箱中烘干，再放入箱式炉中在600℃下进行30
‑
40h的脱脂，去除有机物，得到具有纳米孔隙的多孔二氧化硅结构；步骤5：配置Nd
3+
浓度为0.1～0.5mol/L前驱体为Nd(NO3)3和Al
3+
浓度为1～5mol/L前驱体为Al(NO3)3的乙醇溶液，将脱脂后得到的多孔二氧化硅结构浸入含有Nd
3+
和Al
3+
的乙醇溶液中2
‑
3h实现元素的掺杂；步骤6...

【专利技术属性】
技术研发人员：王璞，柳锦铭，杨晶，何蕙羽，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：